[发明专利]一种由不饱和松节油单萜制备1;8-对孟烷二胺的方法

摘要

本发明公开了一种由不饱和松节油单萜制备1,8‑对孟烷二胺的方法。以不饱和松节油单萜为原料，在强质子酸的催化下同有机腈反应，待充分反应后将反应液中和至中性，加入非水溶性有机溶剂萃取，收集静置有机层析出1,8‑对孟烷二酰胺结晶。将1,8‑对孟烷二酰胺固体在无机强碱的多元醇溶液中水解得1,8‑对孟烷二胺粗品，负压精馏得1,8‑对孟烷二胺纯品。该方法所得到的1,8‑对孟烷二胺产品产率高、纯度好，相对于原有的制备方法，该法以更廉价易得的不饱和松节油单萜为原料，工艺路线简单，可有效降低对孟烷二胺的生产成本，另外，本发明还具有毒性小、操作过程简单等优点。

主权项

1.一种由不饱和松节油单萜制备1,8‑对孟烷二胺的方法，其特征在于，将84.3 g经GC法测定蒎烯含量94.5%的松节油与63.2 g乙腈加入1 L反应器中，机械搅拌至溶液混合均匀，冰水浴条件下缓慢滴入225 g 60 %的H2SO4水溶液，滴加完毕后缓慢升温至75 ℃，保温反应5 h，反应结束后，加入乙酸乙酯萃取，收集、蒸除有机层析出结晶，过滤、洗涤沉淀得1,8‑对孟烷二乙酰胺91.1 g，GC法测得含量为98.6%；在装有冷凝管、温度计的1 L四口烧瓶中加入50.8 g的1,8‑对孟烷二乙酰胺、40.0 g氢氧化钠以及600 mL乙二醇，连续搅拌下加热至回流，保温反应13 h，反应结束后将体系降 至室温，通过气相色谱测定反应的摩尔产率为81.9 %，在真空度为1.33～2.67 kPa压力条件下进行精馏得到纯度为95 %以上的1,8‑对孟烷二胺。