[发明专利]一种3-(N-吗啉)-2-羟基丙磺酸钠的制备工艺

摘要

本发明公开了一种3‑(N‑吗啉)‑2‑羟基丙磺酸钠的制备工艺，所述吗啉和酸在溶剂中进行混合，溶剂提供反应的氛围，促进吗啉和酸进行混合，所述离子交换反应可以提高反应液中3‑(N‑吗啉)丙磺酸钠的含量，从而提高制备效率，所述3‑(N‑吗啉)丙磺酸钠与定位剂的比例，可以使产品有较好的纯度和制备效率，所述通气的终点确定可以在确定反应完毕的同时减少生产成本。采用此种制备工艺制备出来的3‑(N‑吗啉)‑2‑羟基丙磺酸钠具有生产成本低以及制备效率高的优点，市场潜力巨大，前景广阔。

主权项

一种3‑(N‑吗啉)‑2‑羟基丙磺酸钠的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）3‑(N‑吗啉)离子液体的合成首先将吗啉和酸按摩尔比为1:1‑5∶1进行混合，在‑10℃‑80℃的反应温度和惰性气体中，搅拌反应6‑48h，洗涤，接着进行减压蒸馏，得到液体备用，所述酸为盐酸、氢溴酸、氢碘酸、醋酸、浓硫酸、磷酸、浓硝酸、四氟硼酸、六氟磷酸、甲基磺酸、对苯甲磺酸或者三氟甲磺酸其中的一种或多种；（2）3‑(N‑吗啉) 钠盐的合成将得到的3‑(N‑吗啉)离子液体与亚硫酸氢钠、离子水和催化剂反应，升温至80℃‑90℃，并保温1‑2h，得到3‑(N‑吗啉) 钠盐；（3）3‑(N‑吗啉)丙磺酸钠的合成将得到的3‑(N‑吗啉) 钠盐通过阳离子交换树脂柱时，3‑(N‑吗啉) 钠盐与树脂发生离子交换反应，生成3‑(N‑吗啉)丙磺酸钠；（4）3‑(N‑吗啉)‑2‑羟基丙磺酸钠的合成将3‑(N‑吗啉)丙磺酸钠加入到釜式鼓泡反应器中，接着加入一定量的定位剂，在100℃‑120℃下通入稀释后的SO3气体，接着用超级恒温器对反应器进行水浴恒温，控制反应温度，同时进行搅拌处理，所述搅拌的时间为20‑40min，然后移出反应物，用玻璃棒轻轻搅动，冷却，待晶体析出时，进行抽滤，取抽滤后的晶体备用；（5）3‑(N‑吗啉)‑2‑羟基丙磺酸钠精制将抽滤后的晶体放入甘油水溶液中溶解，溶解后的溶液进行水蒸汽蒸馏，即得到高纯度的3‑(N‑吗啉)‑2‑羟基丙磺酸钠。