[发明专利]一种可提高睾酮的收率及大幅减少杂质的合成睾酮方法有效
| 申请号： | 201610435766.1 | 申请日： | 2014-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN106188203B | 公开（公告）日： | 2017-10-24 |
| 发明（设计）人： | 吴卫忠;蒋澄宇 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213016 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种可提高睾酮的收率及大幅减少杂质的合成睾酮方法，包括步骤1，将雄烯二酮溶解于5‑15倍(重量比)的混合溶剂体系中，冷却到‑10℃以下；步骤2，将硼氢化钾溶解在8‑15倍(重量比)的纯水中；步骤3，将步骤2配置的溶液加到5‑15倍(重量比)步骤1获得的、‑5℃至‑10℃的料液中；步骤4，在‑5℃至‑10℃条件下反应至雄烯二酮反应完全，加入重量为所述硼氢化钾的15‑40％的冰乙酸，以破坏过量的硼氢化钾，然后减压回收溶剂，加水，过滤，得粗品；步骤5，粗品经乙醇重结晶得睾酮精品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提高 睾酮 收率 大幅 减少 杂质 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种合成睾酮的方法，其特征在于包括：步骤1，将雄烯二酮溶解于5‑15倍(重量比)的混合溶剂体系中，冷却到‑10℃以下；步骤2，将硼氢化钾溶解在8‑15倍(重量比)的纯水中；步骤3，将步骤2配置的溶液加到5‑15倍(重量比)步骤1获得的、‑5℃至‑10℃的料液中；其中，将步骤2配置的溶液用蠕动泵按0.1‑0.5ml/min加到步骤1获得的料液中；步骤4，在‑5℃至‑10℃条件下反应至雄烯二酮反应完全，加入重量为所述硼氢化钾的15‑40％的冰乙酸，以破坏过量的硼氢化钾，然后减压回收溶剂，加水，过滤，得粗品；步骤5，粗品经乙醇重结晶得睾酮精品；所述混合溶剂包括二氯甲烷、四氢呋喃，重量比为：0.3‑0.6∶0.4‑0.7，所述乙醇是指无水乙醇；纯水是指蒸馏水。
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