[发明专利]一种从棉籽胚片中提取棉籽油和棉酚的生产工艺

摘要

本发明公开了一种从棉籽胚片中提取棉籽油和棉酚的生产工艺，包括步骤：(1)棉籽胚片经丙酮正己烷混合溶剂浸出，浸出温度为50～60℃，浸出时间为60～110分钟，过滤，得滤渣Ⅰ和含有棉酚的提取液，滤渣Ⅰ进入步骤(2)，含有棉酚的提取液，回收溶剂，得棉酚粗品Ⅰ；(2)滤渣Ⅰ经甲醇浸出得滤渣Ⅱ和甲醇浸出液，甲醇浸出液进入步骤(3)，滤渣Ⅱ经液化丙烷和液化丁烷的混合溶液浸出，浸出温度为50～55℃，浸出时间为70～90分钟，过滤，得棉籽油；(3)甲醇浸出液中加入苯胺络合，固液分离后得二苯胺棉酚，回收溶剂，二苯胺棉酚经解络和结晶，得棉酚粗品Ⅱ；(4)合并棉酚粗品Ⅰ和棉酚粗品Ⅱ，乙酸乙酯二氯乙烷混合溶剂重结晶，得棉酚。

主权项

1.一种从棉籽胚片中提取棉籽油和棉酚的生产工艺，其特征在于，包括步骤：/n(1)棉籽胚片经丙酮正己烷混合溶剂浸出，浸出温度为50～60℃，浸出时间为60～110分钟，过滤，得滤渣Ⅰ和含有棉酚的提取液，滤渣Ⅰ进入步骤(2)，含有棉酚的提取液，回收溶剂，得棉酚粗品Ⅰ；/n(2)滤渣Ⅰ经甲醇浸出得滤渣Ⅱ和甲醇浸出液，甲醇浸出液进入步骤(3)，滤渣Ⅱ经液化丙烷和液化丁烷的混合溶液浸出，浸出温度为50～55℃，浸出时间为70～90分钟，过滤，得棉籽油；/n(3)甲醇浸出液中加入苯胺络合，固液分离后得二苯胺棉酚，回收溶剂，二苯胺棉酚经解络和结晶，得棉酚粗品Ⅱ；/n(4)合并棉酚粗品Ⅰ和棉酚粗品Ⅱ，乙酸乙酯二氯乙烷混合溶剂重结晶，得棉酚；/n其中，丙酮和正己烷的体积比为1：19，液化丙烷和液化丁烷的体积比为1：2～3，乙酸乙酯和二氯乙烷的体积比为1：5～7；/n步骤(1)中棉籽胚片和丙酮正己烷混合溶剂的质量体积比为1g：12～15mL；/n步骤(2)中滤渣Ⅰ与甲醇的质量体积比为1g：10～13mL；/n步骤(2)中滤渣Ⅱ与液化丙烷和液化丁烷的混合溶液的质量体积比为1g：5～8mL；/n步骤(3)中加入苯胺后搅拌并静置，搅拌时间为30～40分钟，静置时间为1～2小时；/n步骤(3)中甲醇浸出液与苯胺的体积比为1：1.5～3；/n步骤(3)中二苯胺棉酚的具体处理方法为：在第一反应器中加入水、丙酮和亚硫酸氢钠，加入二苯胺棉酚，加热至50℃，搅拌下滴加浓硫酸进行解络反应，直至反应液澄清，过滤，取滤液；在第二反应器中加入水和亚硫酸氢钠，再加入所得滤液，搅拌50～70分钟，静置2～3小时，过滤，所得固体即为棉酚粗品Ⅱ；/n二苯胺棉酚、第一反应器中的水、第一反应器中的丙酮和第一反应器中的亚硫酸氢钠、第二反应器中的水、第二反应器中的亚硫酸氢钠的质量比为50：12：600：1：1500：1；/n步骤(4)的重结晶方法为：将棉酚粗品Ⅰ和棉酚粗品Ⅱ加入乙酸乙酯二氯乙烷混合溶剂中，搅拌条件下加热至回流，回流30～40分钟，冷却至室温，开始析出晶体，接着在-5～-10℃静置2～2.5小时，过滤即得；/n步骤(4)中，棉酚粗品Ⅰ和棉酚粗品Ⅱ总重量与乙酸乙酯二氯乙烷混合溶剂体积之比为1g：6～8mL。/n