[发明专利]一种用X射线荧光光谱法测定片状三苯基磷中铱的含量的方法

摘要

本发明公开了一种用X射线荧光光谱法测定片状三苯基磷中铱的含量的方法，属于化学组分测定领域，旨在解决现有技术中测量工序复杂、误差高的问题，测定步骤如下一、称取100μg/ml的铱溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.8ml、2ml、5ml、10ml、至分别至100ml容量瓶中，加入1ml浓硝酸，用去粒子水分别稀释至相应刻度，以制得0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、0.8μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml的溶液，同时取得一空白溶液，用X射线荧光光谱法进行测量，并绘制标准曲线；二、根据经验方程对步骤一绘制的标准曲线进行校正；三、将片状三苯基磷样品磨细，进行烘干，X射线荧光光谱法进行测量，并根据步骤二得到的校正后的标准曲线得到测定结果。

主权项

一种用X射线荧光光谱法测定片状三苯基磷中铱的含量的方法，其特征在于,测定步骤如下：一、称取100μg/ml的铱溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.8ml、2ml、5ml、10ml、至分别至100ml容量瓶中，加入1ml浓硝酸，用去粒子水分别稀释至相应刻度，以制得0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、0.8μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml的溶液，同时取得一空白溶液，用X射线荧光光谱法进行测量，并绘制标准曲线；二、根据经验方程对步骤一绘制的标准曲线进行校正；三、将片状三苯基磷样品磨细，进行烘干，称取0.1‑0.2的待测量三苯基磷样品，加入5‑10ml的硝酸，双氧水1‑2ml，在设定的微波消解程序下进行样品消解，微波消解温度为100‑120℃，消解时间为10min;四、将步骤三得到的样品转移至50ml容量瓶，加入0.1‑5ml浓度为5%的盐酸，定容至50ml五、用X射线荧光光谱法进行测量步骤四后物质铱元素的含量，根据步骤二得到的校正后的标准曲线得到测定结果；测量的铱元素的含量按照下列工序计算：X=C*V/M;公式中X为三苯基磷中铱的浓度，单位为μg/g；C为仪器测定的样品的浓度，单位为μg/g；V为容量瓶的体积，单位为ml；M为称取的三苯基磷式样的质量，单位为g。