[发明专利]二硫化钼/纳米银复合物作为基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用

摘要

本发明公开了二硫化钼/纳米银复合物作为基质在基质辅助激光解吸电离(MALDI)飞行时间质谱检测中的应用。首先通过改进的化学锂离子插层剥离法制备得到寡片层的二硫化钼，并在此基础上通过原位还原硝酸银制备得到二硫化钼/纳米银复合物。以该复合物作为MALDI基质的分析方法适用于对分子量小于1000的小分子进行质谱分析。适合的分子种类包括氨基酸、寡肽、脂肪酸、生物碱、激素、抗生素、抗菌药和抗癌药物等。采用本方法检测质荷比值(m/z)小于1000的分子时，不存在基质背景干扰现象。本方法可在有机与生物质谱、质谱成像、蛋白质谱学、代谢组学、生物标记物发现和环境分析等领域得到有效的应用。

主权项

二硫化钼/纳米银复合物作为基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用；其中，所述的二硫化钼/纳米银复合物按如下步骤制备得到：(1)氮气保护、100‑300℃条件下，二硫化钼粉末和正丁基锂反应3‑6h，冷却至室温；(2)将步骤(1)得到的反应体系在氮气保护、25‑60℃条件下反应5‑144h；(3)将步骤(2)得到的反应体系减压抽滤，用正己烷洗涤1～3次，再置于去离子水中超声0.5‑8h，离心后取上清液，得到浓度为0.05‑0.5g/L的二维层状二硫化钼水溶液；(4)取柠檬酸三钠水溶液、聚乙烯吡咯烷酮水溶液、硝酸银水溶液和硼氢化钠水溶液加入到步骤(3)所得溶液中，使它们的质量比为二硫化钼∶柠檬酸三钠∶聚乙烯吡咯烷酮∶硝酸银∶硼氢化钠＝(0.1‑10)∶(5‑50)∶(50‑200)∶(0.1‑5)∶(0.1‑5)，混合均匀，静置后得二硫化钼/纳米银复合物水溶液。