[发明专利]一种基于冠醚的双重敏感高分子水凝胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于冠醚的双重敏感高分子水凝胶的制备方法,通过简易的合成路线，在水凝胶的主链上引入冠醚，利用冠醚的离子识别功能，构建了一种对温度与环境离子同时产生响应的高分子材料,相比于目前智能水凝胶通常只能对一种外部刺激产生响应，具有独特的优势和更为广阔的应用前景，可广泛应用于柔性执行元件、微机械、药物释放缓释体系、分离膜寄生物材料等领域；此外，本发明制备方法简单，反应时间短，工业化程度高，实用价值显著。

主权项

一种基于冠醚的双重敏感高分子水凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)4‑氨基二苯并‑18‑冠‑6的合成：在100mL三口烧瓶中加入0.483g硝基冠醚，搅拌溶于乙二醇单甲醚，再加入0.06g 10％的Pd/C和7.5mL水合肼进行还原，回流1‑3h后，TLC跟踪；趁热过滤，浓缩母液，析出大量固体，用DMF重结晶；得浅灰色固体0.332g，收率74％，熔点为165℃‑168℃；(2)4‑丙烯酰胺二苯并‑18‑冠‑6的合成在250mL三口烧瓶中加入1.8g 4‑氨基二苯并‑18‑冠‑6，2mL三乙胺搅拌溶于80mL乙二醇甲醚，氮气保护下，冰浴条件下缓慢滴加1.2mL丙烯酰氯，冰浴条件下反应2h后，室温反应2h，再升温至60℃反应2h，TCL跟踪；反应结束后溶液倒入过量的冰水中，过滤出析出的固体，用水洗涤多次，DMF重结晶；得灰白色固体1.3g，收率60％，熔点为158℃‑162℃；(3)冠醚修饰的水凝胶的合成在50mL的三口烧瓶中加入原料NIPA100mg，4‑丙烯酰胺二苯并‑18‑冠‑6，交联剂BIS 2‑3.5mg，以H₂O/THF混合体系为溶剂，在氮气保护下加入引发剂APS0.0025mg和TEMD20g；反应温度控制在25℃，反应4‑6h后得到凝胶固体；(4)反应结束后，将凝胶切割分解为体积为1cm³的方块；然后浸入蒸馏水中48h得到水凝胶成品，以去除未反应的单体和原料。