[发明专利]一种α‑甘草次酸含量的检测方法在审
申请号: | 201610406470.7 | 申请日: | 2016-06-12 |
公开(公告)号: | CN106053649A | 公开(公告)日: | 2016-10-26 |
发明(设计)人: | 季浩;张宇;于燕燕;阚建伟;刘佳;徐娟 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 王云 |
地址: | 212415 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种α‑甘草次酸含量的检测方法,包括(1)设定高效液相色谱条件;(2)制备对照品溶液;(3)制备供试品溶液;(4)含量测定:分别取对照品溶液和供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,进行高效液相色谱仪的操作,并记录色谱图,然后,利用色谱图计算α‑甘草次酸的含量。本发明实现了对α‑甘草次酸的质量检测,经过试验表明,该方法线性关系、重现性、精密度、稳定性、回收率均较好,且本发明所述方法准确、简便、快捷,能够更有效、全面的控制α‑甘草次酸的质量。 | ||
搜索关键词: | 一种 甘草 含量 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种α‑甘草次酸含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)设定高效液相色谱条件:色谱柱为Agilent TC‑C18:4.6 mm×250 mm,5 um,以水为流动相 A,以乙腈为流动相 B,溶剂为甲醇,洗脱方式为梯度洗脱,流速为1.0mL·min‑1,柱温为 30℃,检测波长为 244nm,进样量5μl,所述的梯度洗脱中流动相A 和流动相B 在不同的时间段的浓度关系如下表所示:
;(2)制备对照品溶液 :称取α‑甘草次酸对照品,置于容量瓶中,加入质量比为1:1的流动相A和流动相B,稀释至刻度,摇匀,制成浓度为 0.980mg·ml‑1 的溶液,得到对照品溶液;(3)制备供试品溶液 :称取α‑甘草次酸供试品粉末,置于容量瓶中,加入甲醇溶解α‑甘草次酸供试品粉末,超声提取30min,静置,再用甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,即得供试品溶液;(4)含量测定 :分别取对照品溶液和供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,进行高效液相色谱仪的操作,并记录色谱图,然后,利用色谱图计算α‑甘草次酸的含量。
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