[发明专利]一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法在审
申请号: | 201610398925.5 | 申请日: | 2016-06-06 |
公开(公告)号: | CN106008330A | 公开(公告)日: | 2016-10-12 |
发明(设计)人: | 于俊田 | 申请(专利权)人: | 山东福尔有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;B01J27/10 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 裴红美 |
地址: | 265713 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,包括如下步骤:(1)将原料2‑氯‑5‑氯甲基吡啶加入反应釜内,搅拌,打开夹套蒸汽升温;(2)向所述反应釜内通入氯气;(3)通入氯气结束后,得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶,将其转向环上氯化釜,加入三氯化锑,进行环上氯化反应;(4)所述氯化反应得到2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶,转入氟化釜,将氟化氢加入到所述氟化釜内;(5)将氟化反应物料进行水洗、水汽蒸馏,调节pH值,再压入精馏塔进行蒸馏,即得产品。本发明采用三氯化锑作为环上氯化的催化剂,解决环上氯化的生产周期长,低含量的问题,为制备高纯度的2‑3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶奠定了良好基础。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将原料2‑氯‑5‑氯甲基吡啶加入反应釜内,搅拌,打开夹套蒸汽升温;(2)升温,向所述反应釜内通入氯气;
(3)通入氯气结束后,得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶,将其转向环上氯化釜,加入三氯化锑,搅拌升温,开始通氯气,进行环上氯化反应;
(4)所述氯化反应得到2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶,转入氟化釜,将计量好的氟化氢加入到所述氟化釜内,升温进行反应;
(5)将氟化反应物料进行水洗、水汽蒸馏,调节pH值,再压入精馏塔进行蒸馏,即得到合格的2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶产品。
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