[发明专利]金属材料电化学测试原位衍射及成像实验方法

摘要

本发明提供一种金属材料电化学测试原位衍射及成像实验方法，包括以下步骤：将待测金属材料切割成厚度为50‑500μm的矩形薄片样品；在矩形薄片样品两侧涂刷耐腐蚀漆；将矩形薄片样品镶嵌在环氧树脂中；将树脂镶嵌样品固定在电化学池侧壁的检测缝隙上；将固定有树脂镶嵌样品的电化学池放置在同步辐射X射线衍射/成像工作平台上，使X射线光斑位于工作电极面与电解质溶液接触界面处；开启同步辐射X射线光闸，调整X射线能量和曝光时间，开启电化学测试工作站，待电位稳定后，探测器开始采集数据。本发明金属材料电化学测试原位衍射及成像实验方法能实现金属材料在电化学测试过程中的原位衍射及可视化。

主权项

1.一种金属材料电化学测试原位衍射及成像实验方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、将待测金属材料切割成厚度为50‑500μm的矩形薄片样品；(2)、在矩形薄片样品两侧涂刷耐腐蚀漆；(3)、树脂镶嵌样品的制备，将涂刷有耐腐蚀漆的矩形薄片样品镶嵌在环氧树脂中，使矩形薄片样品相对的两个厚度所在面暴露在环氧树脂外，其中一个厚度所在面为工作电极面；所述矩形薄片样品两侧的环氧树脂厚度均匀；(4)、将树脂镶嵌样品固定在电化学池侧壁的检测缝隙上，将工作电极面设置在检测缝隙内，环氧树脂封堵在检测缝隙上；将参比电极置入电化学池中，参比电极顶端靠近工作电极面，但不与工作电极面接触；Pt对电极固定在电化学池远离检测缝隙的侧壁上；将电解液倒入电化学池中，使工作电极面、参比电极和Pt对电极浸泡在电解液中；(5)、将固定有树脂镶嵌样品的电化学池放置在同步辐射X射线衍射/成像工作平台上，调整电化学池的位置，使X射线光斑位于工作电极面与电解质溶液接触界面处；所述工作电极面、参比电极和Pt对电极与电化学测试工作站电联；在电化学池入射X射线一侧采用铅板遮挡参比电极；(6)、开启同步辐射X射线光闸，调整X射线能量和曝光时间，调整X射线能量为15‑25keV，设置曝光时间为0.5‑30s，开启电化学测试工作站；当电化学池放置在同步辐射X射线衍射工作平台上时，探测器为二维阵列探测器，采集的是矩形薄片样品电化学腐蚀同步辐射衍射数据；当电化学池放置在同步辐射X射线衍射/成像工作平台上时，探测器为CCD相机，采集的是矩形薄片样品电化学腐蚀同步辐射成像数据。