[发明专利]一种O‑甲基‑D‑丝氨酸的合成方法有效
| 申请号： | 201610395009.6 | 申请日： | 2016-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN105949074B | 公开（公告）日： | 2018-03-02 |
| 发明（设计）人： | 李钢;吴法浩;高仰哲 | 申请（专利权）人： | 南京红杉生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/22 | 分类号： | C07C229/22;C07C227/12;C07C227/34 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 210000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了O‑甲基‑D‑丝氨酸的合成方法，包括如下步骤1）反应瓶中加入丙烯酸甲酯，升温后滴加溴素，经加成反应后，减压蒸馏去除过量的溴素，残渣加入甲醇，降温后加入甲醇钠，经醇解反应后，减压蒸馏去除甲醇，加入氨水，氨解反应后，浓缩结晶得到O‑甲基‑DL‑丝氨酸；2）反应瓶中加入的乙酸，依次加入O‑甲基‑DL‑丝氨酸，D‑酒石酸和水杨醛，升温进行反应后，降温结晶，分离得O‑甲基‑D‑丝氨酸复盐；3）将O‑甲基‑D‑丝氨酸复盐溶于甲醇水溶液中，加氨水调节PH到7‑8，结晶，分离得到O‑甲基‑D‑丝氨酸。本发明反应温度比较温和，操作安全，原料易得，成本低，且手性纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 丝氨酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种O‑甲基‑D‑丝氨酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1)反应瓶中加入丙烯酸甲酯，升温后滴加溴素，经加成反应后，减压蒸馏去除过量的溴素，残渣加入甲醇，降温后加入甲醇钠，经醇解反应后，减压蒸馏去除甲醇，加入氨水，氨解反应后，浓缩结晶得到O‑甲基‑DL‑丝氨酸；2)反应瓶中加入的乙酸，依次加入O‑甲基‑DL‑丝氨酸，D‑酒石酸和水杨醛，升温进行反应后，降温结晶，分离得O‑甲基‑D‑丝氨酸复盐；3)将O‑甲基‑D‑丝氨酸复盐溶于甲醇水溶液中，加氨水调节PH到7‑8，结晶，分离得到O‑甲基‑D‑丝氨酸，步骤2)中D‑酒石酸、水杨醛与O‑甲基‑DL‑丝氨酸的摩尔比为1‑1.1：0.028‑0.03：1,步骤2)的反应温度60‑70℃，反应时间为8‑12h。
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