[发明专利]碳纤维原丝生产过程中二甲基亚砜溶剂的精制方法有效

专利信息
申请号: 201610390215.8 申请日: 2016-06-03
公开(公告)号: CN107459472B 公开(公告)日: 2019-08-02
发明(设计)人: 程延华;武冬冬;王旭;孟繁辉;徐金峰;韩小平;姜晓东;彭建林;姚玉媛 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: C07C315/06 分类号: C07C315/06;C07C317/04
代理公司: 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 代理人: 高龙鑫;王玉双
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种碳纤维原丝生产过程中二甲基亚砜溶剂的精制方法,包括以下步骤:碳纤维原丝生产过程中产生的聚合釜洗釜液进行脱除聚合物处理,然后与碳纤维原丝生产过程中产生的粗二甲基亚砜混合后进入脱水塔进行脱水操作,塔底得到脱水产品;所述脱水产品进入脱重塔进行脱重操作,塔顶得到二甲基亚砜精制产品,塔底得到液相物料2;所得液相物料2经循环与所述聚合釜洗釜液混合后进行脱除聚合物处理。通过本方法可有效避免聚合物杂质进入精馏塔,堵塞设备,使装置能够长周期稳定运行;同时脱重塔塔釜液返回蒸发器入口,进一步回收其中的二甲基亚砜,有效地提高了二甲基亚砜的回收率。
搜索关键词: 碳纤维 生产过程 二甲基亚砜 溶剂 精制 方法
【主权项】:
1.一种碳纤维原丝生产过程中二甲基亚砜溶剂的精制方法,包括以下步骤:(1)脱除聚合物步骤:碳纤维原丝生产过程中产生的聚合釜洗釜液进行脱除聚合物处理,得到液相物料2;(2)脱水步骤:将碳纤维原丝生产过程中产生的粗二甲基亚砜与所述液相物料2混合后进入脱水塔进行脱水操作,塔底得到脱水产品;(3)脱重步骤:所述脱水产品进入脱重塔进行脱重操作,塔顶得到二甲基亚砜精制产品,塔底得到液相物料3;(4)循环回收步骤:步骤(3)所得液相物料3经循环与步骤(1)中所述聚合釜洗釜液混合后进行脱除聚合物处理,其中,所述脱除聚合物处理通过如下步骤(a)或步骤(b)实现:步骤(a):将步骤(1)中所述聚合釜洗釜液和步骤(3)所得液相物料3的混合物通过蒸发蒸出1/3~1/2,得到气相物料;然后向蒸发后余下的液相混合物中加入水,得到液相物料0;所述液相物料0经过滤处理,得到液相物料1;将所述液相物料1和所述气相物料经冷凝后得到的液体混合,得到液相物料2;步骤(b):将步骤(1)中所述聚合釜洗釜液和步骤(3)所得液相物料3的混合物进行加热,然后向所述混合物中加入水,得到液相物料4;所述液相物料4经过滤处理,得到液相物料2,其中,所述蒸发的操作条件为:操作压力为0.02~0.10MPa,操作温度为105~150℃;所述加热的操作条件为:操作压力为0.02~0.10MPa,操作温度为105~150℃;所述脱水的操作条件为:操作压力为0.005~0.020MPa,塔板数为20~30块,塔釜温度为107~141℃,塔顶温度为31.9~59.9℃,回流比为2~5;所述脱重的操作条件为:操作压力为0.001~0.010MPa,塔板数为25~40块,塔釜温度为91.1~124.9℃,塔顶温度为66.5~117℃,回流比为1~4。
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