[发明专利]加氢脱硫催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种加氢脱硫催化剂及其制备方法，属于加氢脱硫技术领域。该加氢脱硫催化剂包括活性组分和载体，所述活性组分为NiO、MoO₃和WO₃，载体为AlOOH和TiO₂的复合载体。本发明所提供的加氢脱硫催化剂及其制备方法通过完全液相法合成了一种反应活性高、稳定性好的浆状催化剂，把该催化剂用于柴油超深度加氢脱硫时，可以生产出硫含量在20μg·g^‑1以下的清洁柴油，甚至在催化剂优化后，可以生产出硫含量在10μg·g^‑1以下且满足国V硫含量要求的清洁柴油，从而解决了传统固定床催化剂因床层热分布不均匀容易导致催化剂失活且催化剂难以满足国V国标要求的难题。

主权项

1.一种制备用于脱除噻吩类硫化物并且使得柴油的硫含量低于10μg·g^‑1的加氢脱硫催化剂的方法，所述方法包括以下步骤：(1)预醇解：将39g异丙醇铝加入到90ml异丙醇溶液中，在水浴升温到82.5℃的情况下进行回流搅拌反应3小时后，室温保存12小时形成醇解液；(2)前驱体制备：将15ml异丙醇钛加入到等量异丙醇溶液中形成一混合溶液，之后将所述混合溶液加入到所述醇解液中后，待加入完毕后，升温并冷凝回流，滴加3wt％的磷酸，然后在水浴升温到85℃的情况下用蠕动泵滴加蒸馏水330ml以获得含钛和铝的溶液，并计时1小时；在85℃水浴温度下，在所述含钛和铝的溶液中依次添加Ni(NO₃)₂·6H₂O的异丙醇溶液、(NH₄)₁₀W₁₂O₄₁·xH₂O的水溶液和(NH₄)Mo₇O₂₄·4H₂O的水溶液，其中加料时间间隔均为1h，以重量百分比计NiO含量为2‑4％，MoO₃含量为12‑15％，WO₃含量为6‑10％，待加料完毕后，之后水浴升温到95℃并反应6小时，之后进行老化处理10天，形成所述加氢脱硫催化剂的前驱体；(3)热处理：待老化处理之后，在所述加氢脱硫催化剂的前躯体中加入液体石蜡和span‑80后搅拌，并升温到280℃反应8小时后，获得浆状的所述加氢脱硫催化剂。