[发明专利]一种烟酰胺生产方法有效
申请号: | 201610387716.0 | 申请日: | 2016-06-03 |
公开(公告)号: | CN106045904B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 龙来早;邹金鑫;马福波;刘亚明;苏占军 | 申请(专利权)人: | 贵州省化工研究院 |
主分类号: | C07D213/82 | 分类号: | C07D213/82 |
代理公司: | 贵阳睿腾知识产权代理有限公司 52114 | 代理人: | 谷庆红 |
地址: | 550002*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明涉及精细化工技术领域,尤其是一种烟酰胺生产方法,通过在水解过程中,采用水作为溶剂、二氧化锰作为催化剂,将3‑氰基吡啶进行加热水解反应,使得在水解反应过程中,无需采用醇作为溶剂,降低了烟酰胺的生产成本,而且使得烟酰胺的产率较高,能够达到85%以上,产品的纯度采用高效液相色谱法测定,其能够达到99.93%以上,有效的降低了对溶剂和催化剂二氧化锰回收利用的成本,降低了原料的浪费率,降低了废液的排放率。 | ||
搜索关键词: | 一种 烟酰胺 生产 方法 | ||
【主权项】:
1.一种烟酰胺生产方法,其特征在于,其是采用水、3‑氰基吡啶、二氧化锰按照重量份比为50‑60∶40‑50∶2‑5后,投入在反应槽中,控制温度为95‑110℃,搅拌水解反应8‑10h,再经过热过滤、脱色、浓缩、过滤、重结晶、再过滤、溶解、造粒、干燥步骤制得;所述的热过滤是在水解反应完成后,立即将其过滤处理,并采用的两次抽滤处理,固体返回水解步骤;所述的脱色是将热过滤后的滤液经过活性炭脱色器中脱色处理;所述的浓缩是将脱色处理后的物料蒸馏出20‑30重量份的水,再将其降温结晶处理,直至晶体量不再增加为止;所述的过滤是将降温析出晶体的混合料液进行抽滤处理,得到初产品和过滤液,过滤液返回水解步骤;所述的重结晶是将初产品与乙醇、乙酸乙酯按照质量比为1∶(1‑3)∶1混合反应,并加热处理至初产品完全溶解,再将其静置降温结晶,直至晶体量不再增加为止;所述的再过滤是将重结晶处理的混合物料进行抽滤处理,得到烟酰胺粗产品和抽滤液体,抽滤液体返回重结晶步骤;所述的溶解是向烟酰胺粗产品加入15‑25重量份的水,加热处理至烟酰胺粗产品完全溶解;所述的造粒是将溶解步骤中处理后的物料置于喷雾造粒机中喷雾造粒;所述的干燥是将喷雾造粒完成的颗粒在恒温干燥箱中,采用80‑110℃烘干处理2‑5h,获得烟酰胺成品。
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