[发明专利]一种制备对氯苯甘氨酸的方法

摘要

本发明涉及一种对氯苯甘氨酸的制备方法，其以对氯苯甲醛、碳酸氢铵和氰化钠在微通道反应器中完全反应，再用管式反应器制备对氯苯甘氨酸。其特点是将原料经流量计量器通过微通道反应器中进行环合制备中间体对氯苯海因，再将中间体经流量计量器通过管式反应器进行碱解制备对氯苯甘氨酸钠，总共8‑18分钟即可完成反应，最后导入反应瓶中进行酸化析晶处理。产品纯度均在98.0％以上，收率在95％以上。本发明工艺路线简洁，反应速度快，不但能够提高工作效率和生产能力，还确保了工艺的生产操作安全性。

主权项

1.一种制备对氯苯甘氨酸的方法,本方法借助的反应器包括微通道反应器(101)，微通道反应器(101)包括依次首尾相通的预热区管路(1)、混合区管路(2)、反应区管路(3)、淬灭区管路(4)，其特征在于：本方法首先借助微通道反应器(101)制备中间物质对氯苯海因，在此基础上进一步制备对氯苯甘氨酸，具体步骤包括：a、准备原材料：制备液态的对氯苯甲醛、碳酸氢铵溶液、氰化钠溶液和氢氧化钠溶液；b、预热区管路(1)设置有两组，都升温到预热温度50‑60℃后，一组通入液态的对氯苯甲醛，另一组分别通入碳酸氢铵溶液、氰化钠溶液；c、两组预热区管路(1)的溶液都通入混合区管路(2)中混合；d、反应区管路(3)的温度升温到120‑150℃，混合后的溶液从混合区管路(2)进入反应区管路(3)中进行环合反应；e、反应后的溶液进入冷却到40‑60℃的淬灭区管路(4)，进行淬灭反应后得到中间物质对氯苯海因溶液；f、将对氯苯海因溶液不提纯，直接与氢氧化钠溶液反应制备生成对氯苯甘氨酸；所述的步骤f是借助具有螺旋状管路结构的管式反应器(5)实现的，管式反应器(5)的温度为150‑170℃，将步骤e生成的含有对氯苯海因与氢氧化钠的混合液通入管式反应器(5)混合后进行碱解反应，停留时间为7.0‑15.0min，之后将管式反应器(5)内的溶液导出、淬灭、酸化至中性析晶得到对氯苯甘氨酸；所述的步骤f中，对氯苯海因与氢氧化钠的摩尔比为1.0∶(2.0‑4.0)；所述的对氯苯海因与氢氧化钠的混合液质量流量为25‑35g/min，所述的管式反应器管长20‑30m；所述的步骤f中，管式反应器(5)导出后溶液的淬灭温度为50‑70℃；所述的步骤f中，所述的酸化采用无机酸，所述的无机酸为浓度98％的浓硫酸或浓度36％的浓盐酸。