[发明专利]一种大茴香醛化合物中间体对氨基苯甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201610380169.3 | 申请日： | 2016-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN106083619A | 公开（公告）日： | 2016-11-09 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C223/06 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种大茴香醛化合物中间体对氨基苯甲醛的合成方法，该方法通过将硝酸钠、苯甲腈、水杨酸肟和碳酸钾在溶液中进行预反应，然后加入2‑噻吩基乙酰腈溶液和对硝基甲苯，升温反应，然后降温至10‑15℃，析出固体，抽滤、洗涤、脱水剂脱水、减压干燥，得对氨基苯甲醛。相比于背景技术中的合成方法，该反应无需使用多硫化钠，减少了污染，反应时间可以控制在8小时以内，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 大茴香 化合物 中间体 氨基 甲醛 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种大茴香醛化合物中间体对氨基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在安装有搅拌器的反应容器中，加入硝酸钠溶液800ml，苯甲腈0.16mol，水杨酸肟0.53mol，碳酸钾溶液0.74mol，控制搅拌速度130‑160rpm，升高溶液温度至60‑65℃，反应70‑90min；B、加入500ml 2‑噻吩基乙酰腈溶液，对硝基甲苯0.51mol，升高溶液温度至70‑76℃，反应2‑3h，水蒸气蒸馏50‑70min，升高搅拌速度至230‑260rpm，持续1‑2h；C、降低溶液温度至10‑15℃，析出固体，抽滤，4‑叔丁基环己醇溶液洗涤，脱水剂脱水，减压干燥，得对氨基苯甲醛。
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