[发明专利]一种维生素A醋酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201610378686.7 | 申请日： | 2016-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN105949101B | 公开（公告）日： | 2018-04-13 |
| 发明（设计）人： | 方泽华;廖艳金;刘庆辉 | 申请（专利权）人： | 肇庆巨元生化有限公司 |
| 主分类号： | C07C403/12 | 分类号： | C07C403/12 |
| 代理公司： | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙)44288 | 代理人： | 蔡碧慧 |
| 地址： | 526238 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明所提供了一种维生素A醋酸酯的制备方法，包括以下步骤(1)在碱性条件下，3‑甲基‑4‑氧‑2‑丁烯‑1‑基醋酸酯(简称C5醛酯)和亚甲基二磷酸四乙酯发生缩合反应得到中间体C6磷酸酯(化学名为5‑(磷酸二乙酯基)‑3‑甲基‑2,4‑己二烯‑1‑醋酸酯)；(2)C6磷酸酯在碱性条件下进行转位，加入C14醛(化学名为2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑3‑丁烯‑1‑醛)发生Wittig‑Horner缩合反应生成维生素A醋酸酯。该制备方法原材料易得、合成路线短、操作安全，适用于工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 维生素 醋酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种维生素A醋酸酯(1)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在惰性气体保护下，C5醛酯(2)和亚甲基二磷酸四乙酯(3)在碱性条件下于醚类溶剂或偶极非质子溶剂中发生缩合反应得到C6磷酸酯(4)；所述C5醛酯为3‑甲基‑4‑氧‑2‑丁烯‑1‑基醋酸酯；所述C6磷酸酯为5‑(磷酸二乙酯基)‑3‑甲基‑2,4‑己二烯‑1‑醋酸酯；反应式如下：2)在惰性气体保护下，向C6磷酸酯(4)中加入C14醛(5)，发生Wittig‑Horner缩合反应得到维生素A醋酸酯(1)；所述C14醛为2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑3‑丁烯‑1‑醛；反应式如下：其中步骤1)中具体步骤为：1‑1)在惰性气体保护下，向反应瓶中加入碱和醚类溶剂或偶极非质子溶剂，一边搅拌一边滴加亚甲基二磷酸四乙酯；碱和亚甲基二磷酸四乙酯的摩尔比为(1.1～1.5)︰1；1‑2)继续搅拌，滴加C5醛酯，反应生成C6磷酸酯，所述亚甲基二磷酸四乙酯与C5醛酯的摩尔比为(1.0～1.2)︰1。
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