[发明专利]一种1,6-二己基三胺五亚甲基膦酸的制备方法

摘要

本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种二己基三胺五亚甲基膦酸的制备方法，包括以下步骤：(1)将二己烯三胺和水投入反应釜中，冷却至25℃以下开始滴加31％的盐酸进行成盐反应2h；(2)将亚磷酸投入反应釜中，加热至80～110℃，反应3～8h；(3)将物料全部转移至高位槽内，将反应釜的温度调整至120～150℃，将高位槽内物料缓慢滴加至反应釜内，并保持反应釜的温度为120～150℃，滴加完毕保温2～3h。本发明避免了最后蒸馏过程中喷料的现象，并且可以将最终产物残留甲醛由2～3％降低至10mg/L，氯化物由原来的6～8％降低至100mg/L。

主权项

一种1,6‑二己基三胺五亚甲基膦酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)成盐：将二己烯三胺和水投入反应釜中，冷却至25℃以下开始滴加31％的盐酸进行成盐反应2小时，成盐反应时有氯化氢产生；(2)缩合：成盐反应结束后将亚磷酸投入反应釜中，加热至80～110℃，通过高位滴加槽滴加甲醛，滴加完保温回流3～8小时，反应过程中产生的氯化氢、甲醛废气以及水蒸气经两级冷凝后，甲醛水溶液回收，未凝气进入尾气吸收装置，所述的未凝气包括氯化氢、水蒸气和少量甲醛；(3)精制：将反应釜内的物料全部转移至高位槽内，将反应釜的温度调整至120～150℃，然后将高位槽内物料缓慢滴加至反应釜内，并保持反应釜的温度为120～150℃，滴加完毕保温2～3小时。