[发明专利]一种高分散度的空心反摇铃型铜/二氧化硅核壳纳米颗粒及其制备方法

摘要

本发明属于先进纳米复合材料与技术领域，具体为一种高分散度的空心反摇铃型铜/二氧化硅核壳纳米颗粒及其制备方法。本发明首先采用高温分解法合成形貌、尺寸均匀的铜纳米颗粒。然后用环己烷/氨水反相微乳液法，在铜纳米颗粒表面包覆一层均匀的二氧化硅，形成铜/二氧化硅核壳结构。最后，利用水热法，在碱性条件下处理，得到高分散度的空心反摇铃型铜/二氧化硅核壳纳米颗粒。该空心反摇铃型纳米颗粒具有高的铜金属分散度、形貌均一、高的比表面积等优点，在吸附分离以及催化领域等有重要的应用前景。本发明所报道的合成方法，能够实现对该空心反摇铃型核壳纳米颗粒比表面积和铜的分散度的控制。合成原料易得、方法简单迅速，能够实现大批量的合成。

主权项

一种高分散度的空心反摇铃型铜/二氧化硅核壳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：（1）首先采用高温分解法合成形貌、尺寸均匀的铜纳米颗粒，高温分解法采用的铜前驱体是乙酰丙酮铜，醋酸铜，草酸铜，油酸铜中的一种或几种；高温分解法还原剂是油胺或油酸中的一种或几种，高温分解法稳定剂为三辛基膦，五辛基膦中的一种或几种，高温分解法溶剂为十八烯中的一种或几种，高温分解法的分解温度控制在200～250度；在铜纳米颗粒的高温分解法体系中，铜前驱体的质量百分比为20wt%～25 wt%，还原剂的质量百分比为5wt%～10 wt%，溶剂的质量百分比为20wt%～50 wt%，稳定剂的质量百分比为10wt%～30 wt%；（2）然后用环己烷/氨水反相微乳液法，在铜纳米颗粒表面包覆二氧化硅，形成铜/二氧化硅核壳结构；反相微乳液法所用硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸钠中的一种或几种；反相微乳液法所使用的表面活性剂是非离子型表面活性剂或离子型表面活性剂；非离子型表面活性剂是C14H22O(C2H4O)n，n=10～15，C15H24O(C2H4O)n，n=5～10中的一种或几种；离子型表面活性剂是烷基季铵盐类表面活性剂CnTAB，n=10～15中的一种或几种；在铜/二氧化硅核壳纳米颗粒的微乳液合成体系中，铜纳米颗粒的质量百分比为0.5wt%～15 wt%，二氧化硅前驱体的质量百分比为0.5wt%～5 wt%，环己烷的质量百分比为55wt%～75 wt%，表面活性剂的质量百分比为10～25wt%，氨水的质量比为1 wt %～10 wt %；（3）最后，利用水热法，在碱性条件下处理，得到高分散度的空心反摇铃型铜/二氧化硅核壳纳米颗粒；水热法的合成温度控制在25℃～120℃；水热法合成体系中的碱为尿素、浓氨水中的一种或几种，pH值控制在8～12；在空心反摇铃型核壳纳米颗粒水热合成体系中，铜/二氧化硅核壳纳米颗粒的质量百分比为10wt%～30 wt%，其他为碱水混合溶液，pH值控制在8～12。