[发明专利]一种检测痕量金属离子含量的方法

摘要

本发明公开了一种检测痕量金属离子含量的方法，包括如下步骤：将待测液注入到一固相萃取柱中，用固相萃取柱中填充的生物吸附材料对待测液进行吸附处理，使待测液中的金属离子富集在所述生物吸附材料上，然后用洗脱剂对富集在所述生物吸附材料上的金属离子进行洗脱，使洗脱后的洗脱液进入到一金属离子检测装置中，再利用该金属离子检测装置对洗脱后得到的洗脱液进行金属离子含量检测。本发明用于环境样品中痕量金属离子的检测，对待测的金属离子具有较高的吸附选择性，能够较好地排除其他金属离子的干扰，对金属离子具有较好的吸附效率，且成本低廉、样品回收率较高、萃取时间比较短、富集程度比较高。

主权项

1.一种检测痕量金属离子含量的方法，包括如下步骤：（1）将生物吸附材料填充入一固相萃取柱中，所述固相萃取柱为液相色谱柱空管，所述液相色谱柱空管的内径为5~10mm，长度为30~50mm，所述固相萃取柱的内部进出口两端分别设有玻璃棉，所述固相萃取柱的前端或后端连接一蠕动泵，通过蠕动泵控制待测液注入到所述固相萃取柱中，使所述待测液与生物吸附材料充分接触并进行吸附处理，所述待测液经吸附后从固相萃取柱中排出得到废弃液；所述生物吸附材料以粘质沙雷氏菌(Serratia marcescens) 为核心材料，在所述粘质沙雷氏菌菌体表面包覆一层带有磁性的离子印迹材料，所述带有磁性的离子印迹材料以α‑酮戊二酸缩壳聚糖为载体，在所述α‑酮戊二酸缩壳聚糖中负载有金属离子印迹和磁性纳米Fe3O4；所述金属离子印迹为Pb2+离子印迹；所述生物吸附材料的制备方法具体包括如下操作步骤：a）将α‑酮戊二酸缩壳聚糖溶解于乙酸溶液中，与金属离子溶液进行混和，将得到的混合溶液调节pH至5~7后，置于20~25℃的恒温条件下振荡8~10h，待吸附达到平衡后调节pH至9~10，使负载有金属离子印迹的α‑酮戊二酸缩壳聚糖析出得到离子印迹材料，对所述离子印迹材料依次使用蒸馏水、乙醇和乙醚进行充分洗涤，直至滤液中检测不到多余的金属离子为止，然后往离子印迹材料中加入磁性纳米Fe3O4和交联剂，在28~30℃恒温条件下匀速搅拌使其进行交联反应2.5~3.5h，得到磁性离子印迹材料；b）将所述磁性离子印迹材料调pH至5~6，加入粘质沙雷氏菌粉末和蒸馏水，搅拌均匀后加入固化剂，在25℃~30℃的条件下进行固化反应8~10h，然后加入乙二胺四乙酸溶液，振荡解析1.0~1.2h后用蒸馏水反复洗涤，直至滤液中检测不到金属离子为止，再用氢氧化钠溶液浸泡再生1.0~1.5h后，用蒸馏水洗涤至pH为6.5~7.5，最后在40~50℃的条件下进行真空干燥、研磨、过筛，即得所述的生物吸附材料；（2）所述废弃液从固相萃取柱中排出完毕后，通过所述蠕动泵控制洗脱剂注入到所述固相萃取柱中，使所述洗脱剂与生物吸附材料充分接触，并进行洗脱处理得到洗脱液，通过所述蠕动泵控制洗脱液进入到一金属离子检测装置中；所述洗脱剂为HNO3溶液，所述HNO3溶液的浓度为0.1~2mol/L；（3）用所述金属离子检测装置对所述洗脱液进行金属离子含量检测；所述金属离子检测装置为火焰原子吸收分光光度计，所述火焰原子吸收分光光度计的各参数设置如下：波长为283.3nm，狭缝宽度为0.7nm，时间常数为0.1S，灯电流为10mA，点灯方式为非氘灯去背景，燃气流量为2.0L/min，助燃气流量为15.0L/min，火焰类型为Air‑C2H2，燃烧器高度为 7mm，燃烧器角度为 0°。