[发明专利]一种紫外线吸收剂UV-P的制备方法有效
申请号: | 201610346289.1 | 申请日: | 2016-05-23 |
公开(公告)号: | CN105924404B | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 潘行平;周志强;周兴旺 | 申请(专利权)人: | 启东金美化学有限公司 |
主分类号: | C07D249/20 | 分类号: | C07D249/20 |
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地址: | 226222 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: |
本发明公开了一种紫外线吸收剂UV‑P的制备方法,包括如下步骤:将如式(I)所示的偶氮中间体使用还原剂还原为如式(II)所示的氮氧化物,再使用还原剂还原为如式(III)所示的产品,还原剂为金属粉与吸附剂烧结而成;其中式I、II、III分别为: |
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搜索关键词: | 一种 紫外线吸收剂 uv 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种紫外线吸收剂UV‑P的制备方法,其特征是:包括如下步骤:步骤1:将如式(I)所示的偶氮中间体、碱、催化剂和第一溶剂加入到反应容器中,加入还原剂,回流反应1‑3h;步骤2:将步骤1得到的混合溶液进行第一次提纯得到如式(II)所示的氮氧化物;步骤3:将如式(II)所示的氮氧化物、酸、第二溶剂加入到反应容器中,加入还原剂,回流反应1‑3h;步骤4:将步骤3得到的混合溶液进行第二次提纯得到如式(III)所示的产品;所述还原剂为金属粉与吸附剂烧结而成;其中式I、II、III分别为:
所述金属粉选自锌粉、铝粉和铁粉中的一种,所述步骤1中的还原剂中金属粉和偶氮中间体的摩尔比为0.7‑1.2∶1,所述步骤3中的还原剂中金属粉和氮氧化物的摩尔比为0.7‑1.2∶1,所述步骤1中的催化剂为Raney镍,所述Raney镍和偶氮中间体的质量比为0.018∶1;所述吸附剂选用焦炭;所述的还原剂的制备方法,其特征是:包括如下步骤:①将金属粉和吸附剂在双螺旋混合器混合均匀;②压制成型;③在氮气保护下,控制温度为500‑1200℃进行烧结;④冷却成型,得到还原剂。
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