[发明专利]一种碳-碳复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳‑碳复合材料的制备方法。本发明制备的碳‑碳复合材料，采用复合碳纤维材料，提升了材料的机械性能，采用特定工艺及参数，使得密度小、力学性能好、抗烧蚀性能良好。

主权项

一种碳‑碳复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备碳纤维复合材料在真空条件下，将碳纤维放入2150℃‑2225℃环境中锻烧2‑3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50‑70℃浸泡50‑80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用；取10‑12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90‑120mL，再加入30‑50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀；将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8‑10h；将反应釜浸入120‑140℃的油浴中反应2‑3h；用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干； 将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体；将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密，其中，主要工艺参数为：温度1200‑1300℃，管道天然气气体流量范围为5‑7L，气氛压力控制为1.5‑2KPa，沉积时间为50‑60h；将所得沉积增密后的样品在2200‑2250℃温度下高温石墨化处理2h‑3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料；（2）将酚醛树脂和乙醇按比例混合搅拌，酚醛树脂完全溶解后，继续搅拌一段时间，使酚醛树脂和乙醇混合均匀，一般10‑15min即可，再加入适量的酸性催化剂，搅拌均匀，一般继续搅拌10‑15min即可，得到均匀稳定的酚醛树脂溶液，所述的酚醛树脂与乙醇的质量比为1：(1‑5)；催化剂选择乙酸，优选的添加量为酚醛树脂质量的6‑10％； （3）真空浸渍：将上述复合碳纤维材料浸没在所述酚醛树脂溶液中，在密闭状态下进行真空浸渍； （4）在密闭状态下加热，使浸没在酚醛树脂溶液中的低密度复合碳纤维材料在饱和乙醇蒸汽环境中进行固化，获得纳米尺度的颗粒状碳基体；固化全过程在过量的乙醇溶剂中完成，碳树脂先驱体在密闭容器内，在高温及乙醇饱和蒸汽压的共同作用下交联固化，碳树脂先驱体在过量乙醇中固化生成交联结构的纳米凝胶；  固化工艺为：按40‑60℃/h的升温速率由室温升温至150‑180℃，保温2‑3h，再按10‑20℃/h的升温速率升温至190‑210℃，保温3‑4小时，自然降温至100℃以下后，可通入冷却水或风冷快速降温；（5）固化后的颗粒状碳基体，去除表面附着的酚醛块，在氮气保护下按100‑150℃/h的升温速率升温至900‑1150℃进行高温裂解，得到碳‑碳复合材料。