[发明专利]一种水溶肥料中壳聚糖含量的检测方法

摘要

本发明提供一种水溶肥料中壳聚糖含量的检测方法，其特点是：1）准确称取固体或液体试样备用；准确移取适量该溶液至透析袋中进行透析，透析结束后定容为Ⅰ液；准确移取适量Ⅰ液至具塞试管中，加酸水解，水解后中和，定容为Ⅱ液；2）以盐酸氨基葡萄糖溶液为标准溶液，绘制工作曲线；3）准确移取Ⅱ液，与乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛进行显色反应生成红色化合物，在波长525nm下测定吸光值，根据吸光值计算壳聚糖含量。本发明确保了检测结果的真实可靠性，确定了壳聚糖的最佳水解条件，排除了肥料中一些物料如大量元素、微量元素及有机物对壳聚糖含量检测的干扰，同时，本发明方法选择性好，操作简单，成本低，普遍适用性高。

主权项

1.一种水溶肥料中壳聚糖含量的检测方法，其特征在于，包括如下检测步骤：1）试样溶液的制备：准确称取固体或液体试样，固体试样配制成溶液备用，液体试样直接备用；准确移取适量该溶液至透析袋中进行透析，透析结束后定容为Ⅰ液；准确移取适量Ⅰ液至具塞试管中，加酸水解，水解后中和，定容为Ⅱ液；2）工作曲线的绘制：以盐酸氨基葡萄糖溶液为标准溶液，与乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛进行显色反应生成红色化合物，在波长525nm下测定吸光值，以标准系列盐酸氨基葡萄糖质量为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线；3）试样的测定：若试样溶液Ⅱ液为无色透明液体，则准确移取Ⅱ液，与乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛进行显色反应生成红色化合物，在波长525nm下测定吸光值，根据测得的吸光值，在工作曲线上查得对应的盐酸氨基葡萄糖的质量；若试样溶液Ⅱ液为有色或不透明液体，则准确移取Ⅱ液，与乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛进行显色反应生成红色化合物，在波长525nm下测定吸光值，吸光值读数记为A1；另取1只比色管，加入与显色时相同体积的Ⅱ液，加入无醛乙醇，将溶液用水稀释定容，摇匀，在波长525nm下测定吸光值，吸光值读数记为A0；最终所得试样吸光值A=A1‑A0；根据得到的吸光值，在工作曲线上查得对应的盐酸氨基葡萄糖的质量； 4）分析结果的表述固体产品壳聚糖含量w以其质量分数百分比表示，按公式（1）计算： ………………………（1）液体产品壳聚糖含量ρ以其质量浓度表示，单位为g/L，按公式（2）计算： ……………………………（2）上述公式中，m1代表由工作曲线查得的盐酸氨基葡萄糖的质量，单位为微克；m代表固体试样的质量，单位为克；V代表液体试样的体积，单位为毫升；V0代表固体试样溶解后的定容体积，单位为毫升；V1代表透析后定容的体积，单位为毫升；V2代表水解中和后定容的体积，单位为毫升；v1代表移取Ⅰ液水解的体积，单位为毫升；v2代表移取Ⅱ液至比色管中的体积，单位为毫升；0.8309代表盐酸氨基葡萄糖折算为氨基葡萄糖的系数；所述步骤1）中，试样溶液水解前需进行透析，将干扰因素NH4+、NO3‑、尿素、Cu2+、Fe2+、BO33‑以及小分子有机物排除，透析袋规格为MWCO:100‑500、透析时间为24h～72h；所述步骤1）中，酸水解所用酸溶液为硫酸溶液，水解时硫酸溶液浓度为7‑9mol/L,水解温度为100℃～105℃，水解时间为6h～8h。