[发明专利]一种一步法合成一维核壳结构BaTiO3@Al2O3的制备方法

摘要

本发明涉及一种一步法合成一维核壳结构BaTiO3@Al2O3的制备方法。将核层和壳层纺丝液体分别加入内外两层针筒内，使用两个不同直径的针头套在一起组成同轴两层喷丝头，采用静电纺丝法进行纺丝。其中核层纺丝液体由醋酸钡、钛酸四丁酯和聚吡咯烷酮按比例组成；壳层纺丝液体有异丙醇铝和聚吡咯烷酮按比例组成。其制备产物为核壳结构，经过高温烧结后有机物挥发，最终形成一维核壳结构BaTiO3@Al2O3，其中长度约为10‑150 um，直径约为150‑400 nm（其中核层约75‑200 nm）。与现有技术相比，本发明具有制备成本低、制备工艺简单、核壳层厚度可控、可量产等优点。

主权项

一种一步法合成一维核壳结构BaTiO3@Al2O3的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）配制核层纺丝液体：按照摩尔比Ba：Ti=1：1的比例分别称取Ba(COOH)2和C16H36O4Ti；将Ba(COOH)2溶于CH3CH2COOH溶液中，Ba(COOH)2与CH3CH2COOH的质量比为1：（3‑7），超声30 min，然后在温度为40‑80℃下磁力搅拌30 min，直至Ba(COOH)2完全溶解于CH3CH2COOH中，得到溶液Ａ，将得到的溶液A在室温下静置0.5‑2 h；将C16H36O4Ti加入到乙酰丙酮（C5H8O2）中，C16H36O4Ti与乙酰丙酮的质量比为1：（1.5‑3），然后在室温下磁力搅拌0.5‑2 h，得到溶液Ｂ，将得到的溶液B在室温下静置0.5‑2 h；将PVP加入乙醇（CH3CH2OH）中，PVP与乙醇的质量比为1：（1.5‑4），然后在温度为30‑80℃下磁力搅拌30 min，直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中，得到溶液Ｃ，将得到的溶液C在室温下静置0.5‑2 h；将静置后的溶液A、溶液B和溶液C按质量比为1：1：2的比例混合，在室温下磁力搅拌1‑3 h，得到一个透明澄清稳定的胶体溶液，最后将该胶体溶液在室温下静置1‑3天，即得到核层纺丝液体；（2）配制壳层纺丝液体：将C9H21AlO3加入CH3CH2OH中，C9H21AlO3与CH3CH2OH的质量比为1：（1.5‑4），超声30 min，然后在温度为40‑80 ℃下磁力搅拌30 min，直至C9H21AlO3完全溶解于CH3CH2OH中，得到溶液Ｄ，将得到的溶液Ｄ在室温下静置0.5‑2 h；将PVP加入乙醇（CH3CH2OH）中，PVP与乙醇的质量比为1：（1.5‑4），然后在温度为30‑80℃下磁力搅拌30 min，直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中，得到溶液Ｅ，将得到的溶液Ｅ在室温下静置0.5‑2 h；将静置后的溶液Ｄ、溶液Ｅ按质量比为1：2的比例混合，在室温下磁力搅拌1‑3 h，得到一个透明澄清稳定的胶体溶液，最后将该溶液在室温下静置1‑3天，即得到壳层纺丝液体；（3）将步骤（1）得到的核层纺丝液体加入到同轴纺丝的内管中，步骤（２）得到的壳层纺丝液体加入到同轴纺丝的外管中，进行静电纺丝，得到 (PVP + Ba(COOH)2 + C16H36O4Ti) @ (PVP + C9H21AlO3)为前驱体的纤维；（4）将步骤（３）得到的(PVP + Ba(COOH)2 + C16H36O4Ti) @ (PVP + C9H21AlO3)为前驱体的纤维在40‑90℃下干燥8‑20 h，将干燥好的(PVP + Ba(COOH)2 + C16H36O4Ti) @ (PVP + C9H21AlO3)前驱体的纤维放在氧化铝干锅中置于马弗炉，按照升温速率为2℃/min升至600‑1000℃，保温0.5‑3h，最后冷却至室温得到一维核壳结构BaTiO3@Al2O3。