[发明专利]一种一步法合成一维核壳结构BaTiO3@Al2O3的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610341228.6 申请日: 2016-05-23
公开(公告)号: CN106012104B 公开(公告)日: 2018-04-03
发明(设计)人: 翟继卫;潘仲彬;沈波 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: D01F9/08 分类号: D01F9/08;D01F9/10;D01D5/34
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司31200 代理人: 张磊
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 一步法 合成 一维核壳 结构 batio sub al 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种一步法合成一维核壳结构BaTiO3@Al2O3的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)配制核层纺丝液体:按照摩尔比Ba:Ti=1:1的比例分别称取Ba(COOH)2和C16H36O4Ti;将Ba(COOH)2溶于CH3CH2COOH溶液中,Ba(COOH)2与CH3CH2COOH的质量比为1:(3-7),超声30 min,然后在温度为40-80℃下磁力搅拌30 min,直至Ba(COOH)2完全溶解于CH3CH2COOH中,得到溶液A,将得到的溶液A在室温下静置0.5-2 h;将C16H36O4Ti加入到乙酰丙酮(C5H8O2)中,C16H36O4Ti与乙酰丙酮的质量比为1:(1.5-3),然后在室温下磁力搅拌0.5-2 h,得到溶液B,将得到的溶液B在室温下静置0.5-2 h;将PVP加入乙醇(CH3CH2OH)中,PVP与乙醇的质量比为1:(1.5-4),然后在温度为30-80℃下磁力搅拌30 min,直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中,得到溶液C,将得到的溶液C在室温下静置0.5-2 h;将静置后的溶液A、溶液B和溶液C按质量比为1:1:2的比例混合,在室温下磁力搅拌1-3 h,得到一个透明澄清稳定的胶体溶液,最后将该胶体溶液在室温下静置1-3天,即得到核层纺丝液体;

(2)配制壳层纺丝液体:将C9H21AlO3加入CH3CH2OH中,C9H21AlO3与CH3CH2OH的质量比为1:(1.5-4),超声30 min,然后在温度为40-80 ℃下磁力搅拌30 min,直至C9H21AlO3完全溶解于CH3CH2OH中,得到溶液D,将得到的溶液D在室温下静置0.5-2 h;将PVP加入乙醇(CH3CH2OH)中,PVP与乙醇的质量比为1:(1.5-4),然后在温度为30-80℃下磁力搅拌30 min,直至PVP完全溶解于CH3CH2OH中,得到溶液E,将得到的溶液E在室温下静置0.5-2 h;将静置后的溶液D、溶液E按质量比为1:2的比例混合,在室温下磁力搅拌1-3 h,得到一个透明澄清稳定的胶体溶液,最后将该溶液在室温下静置1-3天,即得到壳层纺丝液体;

(3)将步骤(1)得到的核层纺丝液体加入到同轴纺丝的内管中,步骤(2)得到的壳层纺丝液体加入到同轴纺丝的外管中,进行静电纺丝,得到 (PVP + Ba(COOH)2 + C16H36O4Ti) @ (PVP + C9H21AlO3)为前驱体的纤维;

(4)将步骤(3)得到的(PVP + Ba(COOH)2 + C16H36O4Ti) @ (PVP + C9H21AlO3)为前驱体的纤维在40-90℃下干燥8-20 h,将干燥好的(PVP + Ba(COOH)2 + C16H36O4Ti) @ (PVP + C9H21AlO3)前驱体的纤维放在氧化铝干锅中置于马弗炉,按照升温速率为2℃/min升至600-1000℃,保温0.5-3h,最后冷却至室温得到一维核壳结构BaTiO3@Al2O3

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