[发明专利]一类苯并恶嗪类化合物的制备方法在审
申请号: | 201610335917.6 | 申请日: | 2016-05-20 |
公开(公告)号: | CN105820136A | 公开(公告)日: | 2016-08-03 |
发明(设计)人: | 陈永;吴彦超;李惠静;王军利;吉元昭;刘晨 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(威海) |
主分类号: | C07D265/36 | 分类号: | C07D265/36 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264209 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一类苯并恶嗪类化合物的制备方法。所制备的苯并恶嗪类化合物结构式如图,其中R1为氢原子,烷基,芳基,卤素,烷氧基,芳氧基,三氟甲基等。制备方法:邻氨基苯酚和联苯甲酰为反应原料,1,2‑二氯乙烷做溶剂,在酸的催化下,加入分子筛,60°C反应10小时,反应结束后,萃取浓缩,柱层析分离得到一种苯并恶嗪化合物中间体。此化合物在碱的催化下,1,2‑二氯乙烷做溶剂,在80°C温度条件下反应8小时后,浓缩,柱层析提纯,得到产物。产率在60%~80%。其中碱为氢化钠,氢化钙,氢化钾,叔丁醇碱等。 | ||
搜索关键词: | 一类 恶嗪类 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
制备权利要求化合物的方法,主要步骤是:a) 将邻氨基苯酚和联苯甲酰(1:1,物质的量比)放入反应管,0.2当量的对甲苯磺酸,然后加入少许1,2‑二氯乙烷,分子筛,60 °C反应10小时;b) 反应结束后,萃取浓缩,柱层析提纯,洗脱剂是石油醚和乙酸乙酯(体积比5:1),得到一种苯并恶嗪化合物中间体;c) 在氢化钠的(2个当量)催化下,加入1 mL1,2‑二氯乙烷,在80°C温度条件下反应8小时,反应结束后,萃取,浓缩,柱层析提纯,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯(5:1),得到产物。
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