[发明专利]一种手性2-氯-1-(2;4-二氯苯基)乙醇的工业化生产方法

摘要

本发明提供了一种手性2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇的工业化生产方法，其包括步骤：1)将硼烷络合物与手性二苯基脯氨醇在有机溶剂中反应以提供一种用于手性催化还原的混合溶液；2)将含2,2’,4’‑三氯苯乙酮和有机溶剂的溶液滴加至步骤1)的混合溶液中进行手性还原反应；3)将步骤2)的还原反应液用酸性溶液淬灭，经萃取和浓缩后得到手性2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇粗品；4)将步骤3)得到的粗品经碳氢溶剂洗涤得到手性2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇纯品。本发明适用于工业化生产手性2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇，具有收率高、成本低，工艺稳定、重现性好，产物光学纯度高、化学纯度高等优点，适合工业化生产。

主权项

1.一种手性2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇的工业化生产方法，其包括如下步骤：1)将硼烷络合物与手性二苯基脯氨醇在有机溶剂中反应以提供一种用于手性催化还原的混合溶液，反应温度为10～35℃，反应时间为0.5～1.0小时；2)将含2,2’,4’‑三氯苯乙酮和有机溶剂的溶液滴加至步骤1)的混合溶液中进行手性还原反应，滴加时间为8～30小时，滴加过程中还原反应的温度维持在0℃～40℃，滴加完毕后，反应在0℃～40℃搅拌0.5～3.0小时；3)将步骤2)的还原反应液用酸性溶液淬灭，经萃取和浓缩后得到手性2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇粗品，淬灭过程中反应液的温度维持在0℃～40℃，所述酸性溶液滴加完毕继续搅拌10～60分钟；4)将步骤3)得到的粗品经碳氢溶剂洗涤得到手性2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇纯品，所述碳氢溶剂是C5～C9碳氢溶剂，洗涤的温度0℃～40℃，先搅拌3～4小时，再静置0.5～1.5小时，过滤，其中，当合成的手性2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇为(S)‑2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇时，所述手性二苯基脯氨醇是(S)‑(‑)‑α,α‑二苯基脯氨醇；当合成的手性2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇是(R)‑2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇时，所述手性二苯基脯氨醇是(R)‑(+)‑α,α‑二苯基脯氨醇，和所述硼烷络合物是硼烷N,N‑二乙基苯胺。