[发明专利]一种从木质纤维素水解液中分离乙酰丙酸的方法

摘要

本发明公开了一种从木质纤维素水解液中分离乙酰丙酸的方法，包括如下步骤：将木质纤维素水解液清液泵入装有超高交联吸附树脂的固定床柱进行吸附，用去离子或自来水进行洗杂，用低级醇进行洗脱，洗脱完成后再用去离子水或自来水进行再生，洗脱液经过常压蒸馏和减压精馏得到乙酰丙酸，洗脱液和再生液中的低级醇经过常压蒸馏后进行循环利用，所述超高交联吸附树脂骨架结构为聚苯乙烯二乙烯苯，官能团为酰胺基。本发明有效解决了传统吸附分离技术中存在的吸附剂不能重复利用及在洗脱再生过程中耗用大量酸、碱、水的问题，为从生物质资源中制备乙酰丙酸提供一种崭新的绿色工艺。

主权项

1.一种从木质纤维素水解液中分离乙酰丙酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：将木质纤维素水解液清液泵入装有超高交联吸附树脂的固定床柱进行吸附，用去离子或自来水进行洗杂，用低级醇进行洗脱，洗脱完成后再用去离子水或自来水进行再生，洗脱液经过常压蒸馏和减压精馏得到乙酰丙酸，洗脱液和再生液中的低级醇经过常压蒸馏后进行循环利用，所述超高交联吸附树脂骨架结构为聚苯乙烯二乙烯苯；所述低级醇选自甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或几种，或者是甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或几种和水的混合物；所述超高交联吸附树脂的合成方法，包括如下步骤：首先将2000mL蒸馏水倒入带机械搅拌装置的5000mL三口烧瓶中，并置于油浴中加热，油浴温度为50℃，加入40g聚乙烯醇做分散剂，搅拌速度为150rpm；待其溶解后，油相单体按30g二甲基丙烯酸乙二醇酯，270g二乙烯苯80％、320g甲苯、80g正庚烷和2g过氧化苯甲酰；搅拌混匀后用滴液漏斗加入烧瓶内，并将油浴温度提高到85℃，反应10h，反应后冷却至室温，用乙醇和蒸馏水冲洗干净，真空干燥即可得到共聚物起始物；2000mL三口烧瓶中，加入200g干燥的上述共聚物起始物，加至装有温度计的三口圆底烧瓶中，然后加入1200mL二氯乙烷，搅拌混匀，在室温下充分溶胀过夜，加入30g无水三氯化铁，接回流装置，通冷凝水，油浴加热，于室温下搅拌反应2h，以1℃/min速率升温至90℃，进行后交联反应；反应8h后，加入300mL乙醇以停止反应，并冷却至室温；抽滤，用乙醇洗去残留的溶剂和催化剂，最后用蒸馏水洗涤树脂，将洗涤后的树脂置于空气中晾10h，真空干燥即可得到超高交联吸附树脂。