[发明专利]一种钛硅分子筛TS-1的制备方法有效
| 申请号： | 201610322498.2 | 申请日： | 2016-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN106006665B | 公开（公告）日： | 2018-08-21 |
| 发明（设计）人： | 朱伟东;江蕾;王树华;许春慧;涂高美 | 申请（专利权）人： | 浙江师范大学 |
| 主分类号： | C01B39/08 | 分类号： | C01B39/08;C01B39/04;B01J29/89;C07C249/04;C07C251/44 |
| 代理公司： | 杭州宇信知识产权代理事务所(普通合伙) 33231 | 代理人： | 黄铁军 |
| 地址： | 321004 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种钛硅分子筛TS‑1的制备方法，将正硅酸四乙酯、四丙基氢氧化铵和水进行混合搅拌，在50‑60℃下水解0.5‑2小时，80℃下除醇1小时，得混合液A，将钛酸四丁酯和异丙醇混合均匀后加入TEOS和TPAOH，在室温下磁力搅拌10分钟，制得混合液B，将A和B混合后，升温至75‑85℃，在搅拌条件下反应4‑6小时，制得混合液，然后将混合液置于内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在170℃或175℃下静态或动态晶化1‑2天；然后用去离子水洗涤、过滤、干燥和焙烧，得到钛硅分子筛TS‑1粉末。制得的钛硅分子筛TS‑1只含骨架钛且晶体形貌、尺寸均一。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 分子筛 ts 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种钛硅分子筛TS‑1的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将正硅酸四乙酯、四丙基氢氧化铵和水进行混合搅拌，在50‑60℃下水解0.5‑2小时，80℃下除醇1小时，得混合液A，其中各物料摩尔比为SiO2:TPAOH:H2O＝1:(0.25‑0.45):(25‑32)；2)将钛酸四丁酯和异丙醇混合均匀后加入TEOS和TPAOH，在室温下磁力搅拌10分钟，制得混合液B，其中各物料的摩尔比为SiO2:TPAOH:TiO2:IPA＝1:(0.25‑0.45):(0.04‑0.066):2；3)将A和B混合后，升温至75‑85℃，在搅拌条件下反应4‑6小时，制得混合液，各物料摩尔比为SiO2:TPAOH:TBOT:IPA:H2O:＝1:(0.25‑0.45):(0.02‑0.033):1:20；4)将步骤3)制得的混合液置于内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在170℃或175℃下静态或动态晶化1‑2天；5)将反应釜快速冷却至室温，然后用去离子水洗涤、过滤、干燥和焙烧，得到钛硅分子筛TS‑1粉末。
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