[发明专利]一种以硅藻土为原料制备锂离子电池多孔硅二氧化钛复合负极材料的方法

摘要

本发明是一种以硅藻土为原料制备锂离子电池多孔硅二氧化钛复合负极材料的方法，其特点是，包括硅藻土的纯化处理、制备多孔硅、制备多孔硅二氧化钛复合负极材料等步骤，具有原料易得，科学合理，成本低，生产效率高，适合工业化生产，制备的多孔硅二氧化钛锂离子电池负极材料在100mA/g的电流密度下测试，其首次可逆比容量为1029.1mAh/g，50次循环后容量维持在680mAh/g左右，后期容量几乎保持不变，具有循环稳定性和安全性均高等优点。

主权项

一种以硅藻土为原料制备锂离子电池多孔硅二氧化钛复合负极材料的方法，其特征在于，它包括下述步骤：（1）硅藻土的纯化处理：将硅藻土研磨，分散在0.01mol/L的NaOH溶液中，强力搅拌1~10h后静置1~24h，倒掉上层清液，然后经过离心分离或过滤后干燥；然后在空气气氛下升温至400~1000℃，煅烧1~5h除去有机质，降至室温后最后在浓度为1~10mol/L硫酸溶液中在50~100℃下浸泡1~10h，除氧化铁，三氧化二铝，氧化镁和氧化钙杂质，然后经过水洗至中性，40~80℃烘干1~10h；（2）将经过步骤（1）处理后的硅藻土采用镁热还原法制备多孔硅：将硅藻土与镁粉研磨均匀，硅藻土与镁粉的混合比例按质量比1:0.1~10，在真空或惰性气氛下，升温至500~1000℃之间，还原1~10h，自然冷却至室温；用浓度为0.1~10mol/L的盐酸、硝酸或硫酸中浸泡1~30h除去多余的杂质，进行洗涤，在60~120℃真空干燥3~10h，得到多孔硅；（3）多孔硅二氧化钛复合负极材料的制备：a）将1~10mL二氧化钛前驱体溶1~30mL无水乙醇，再加入0.01~5mL冰乙酸中，搅拌0.5~5h，标记为A溶液，b）1~10mL无水乙醇中加入0.1~2mL去离子水，滴加硝酸至pH为1~4，标记为B溶液，c）将B溶液缓慢加入到 A溶液，迅速加入步骤（2）制得的多孔硅，超声分散0.5~4h，继续搅拌直到成为凝胶状，然后陈化1 ~50h，置于真空干燥箱中干燥，研磨，在惰性气氛或空气环境下进行热处理，以升温速率为1~10℃/min升温至温度300~700℃，保温1~10h，再自然降温至室温，即得到多孔硅二氧化钛复合负极材料。