[发明专利]一种嘧菌酯的合成工艺

摘要

本发明提供一种嘧菌酯的合成工艺，主要包括以下步骤：向反应釜内加入邻羟基苯乙酸、原甲酸三甲酯异丁酐，进行保温反应20h；再减压浓缩得到一种黑色固体，用甲醇溶解后进行重结晶；充入氮气进行保护，再加入4,6‑二氯嘧啶和甲酸甲酯，缓慢滴加甲醇钠溶液，反应结束后蒸馏得到残渣混合物；加入氢氧化钾水溶液，降低温度，再加入甲苯后静置，分离有机相和水相，将有机相脱溶后加入KHSO₄，升高温度反应后得到油状物，继续加入2‑氰基苯酚、碳酸钾，反应后冷却；加入甲醇，将体系冷却至0℃进行重结晶，过滤、干燥后即可得到嘧菌酯。与现有技术相比，本发明的工艺方法简单，原料价廉易得，对环境污染小，且嘧菌酯的收率高，工业前景好。

主权项

1.一种嘧菌酯的合成工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)向反应釜内加入邻羟基苯乙酸10‑15重量份、原甲酸三甲酯20‑26重量份和异丁酐60‑80重量份，开启搅拌器进行充分搅拌；(2)开启夹套蒸汽的阀门，升高体系温度，待反应釜内温度升高至100℃，在此温度下进行保温反应20h,在反应过程中，收集低沸点液体；(3)在85℃下减压浓缩步骤2中的混合物，得到一种黑色固体；(4)用20‑30重量份甲醇溶解16重量份该黑色固体后转移至结晶釜内进行重结晶，离心后得到离心母液和结晶产物；(5)待上述结晶产物自然冷却至室温后，将13重量份结晶产物转移至另一反应釜内，充入氮气进行保护；(6)再向步骤5中的反应釜内加入15‑18重量份4,6‑二氯嘧啶和甲酸甲酯40‑45重量份，继续搅拌充分；(7)在10h内缓慢滴加20‑27重量份甲醇钠溶液，加完所有的甲醇钠溶液后，将混合物搅拌2‑3h；(8)反应结束后蒸馏除去低沸点的物质，得到一种残渣混合物；(9)向步骤8的残渣混合物中加入氢氧化钾水溶液50‑70重量份，搅拌，控制反应温度在90‑95℃；(10)搅拌反应0.5h后，停止加热，使反应体系内温度降低至80℃，再向步骤9的生成物中加入甲苯65‑70重量份，搅拌反应0.5h后静置；(11)静置分层后，分离有机相和水相，将有机相脱溶后加入3‑8重量份KHSO4，继续升高体系温度至130‑140℃，反应1h后得到油状物，可以不处理直接用于下一步反应；(12)在130‑140℃下，向反应体系内加入2‑氰基苯酚11‑20重量份、碳酸钾8‑15重量份和步骤11中的油状物27重量份，加热反应6h后，将该混合物冷却至60‑70℃；(13)然后向步骤12的体系内加入甲醇45‑55重量份，搅拌，使固体物质完全溶解，待固体物质全部溶解后，将体系冷却至0℃进行重结晶，过滤、干燥后即可得到嘧菌酯。