[发明专利]一种水杨腈的合成方法在审
| 申请号： | 201610319162.0 | 申请日： | 2016-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN105859577A | 公开（公告）日： | 2016-08-17 |
| 发明（设计）人： | 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/00 | 分类号： | C07C253/00;C07C253/34;C07C255/53 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供一种水杨腈的合成方法，主要包括以下步骤：向反应釜内加入水杨醛、羟胺盐酸盐和甲酸和N,N‑二甲基甲酰胺，开启反应釜进行搅拌，待搅拌充分后，开启夹套蒸汽的进出口阀；待反应釜内温度升高后，回流结束后，关闭夹套蒸汽的进口阀，使反应釜自然冷却至室温；减压蒸馏除去反应釜内过量的甲酸进行回收利用；再将上述步骤中的物质转移到溶剂为二氯甲烷的萃取釜；二氯甲烷层用1M盐酸进行多次酸洗，水洗，再干燥，此时得到水杨腈的二氯甲烷溶液；最后用旋转蒸发仪将溶剂蒸出，得到的产品即为水杨腈。与现有技术相比，本发明的制备方法不仅可以有效提高产品收率和纯度，同时可以减小废水量、避免废气的产生，从而保护环境。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 水杨 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种水杨腈的合成方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)向反应釜内加入水杨醛3重量份、羟胺盐酸盐2重量份和4重量份甲酸和5重量份N,N‑二甲基甲酰胺，开启反应釜进行搅拌，待搅拌充分后，开启夹套蒸汽的进出口阀；(2)待反应釜内温度升高至100℃时，回流5h后，关闭夹套蒸汽的进口阀，使反应釜自然冷却至室温；(3)减压蒸馏除去反应釜内过量的甲酸进行回收利用；(4)再将步骤3中的物质转移到溶剂为二氯甲烷的萃取釜；(5)二氯甲烷层用1M盐酸进行多次酸洗，水洗，再干燥，此时得到水杨腈的二氯甲烷溶液；(6)最后用旋转蒸发仪将溶剂蒸出，得到的产品即为水杨腈。
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