[发明专利]一种4,6-二氯嘧啶的合成工艺在审
申请号: | 201610319147.6 | 申请日: | 2016-05-13 |
公开(公告)号: | CN105906570A | 公开(公告)日: | 2016-08-31 |
发明(设计)人: | 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/30 | 分类号: | C07D239/30 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供了一种4,6‑二氯嘧啶的合成工艺,其合成工艺包括以下步骤:(1)在反应釜内加入4,6‑二羟基嘧啶和吡啶催化剂,同时加入溶剂三氯甲烷,搅拌充分后,开启夹套蒸汽升高温度;(2)待反应釜内温度稳定在50℃时,通入光气进行反应,反应完全后,通入氮气赶气,同时尾气由吸收塔吸收;(3)将上述的生成物进行分水,分水后的溶液转移到以乙醇为萃取剂的萃取釜中,将萃取后的溶液进行减压精馏,回收吡啶催化剂;(4)将上述的固体萃取物经水洗、抽滤、重结晶后得到白色针状产品4,6‑二氯嘧啶。与现有技术相比,本发明提供的方法既可以避免废水、废气对环境的污染,还可以使原料回收利用,降低成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 嘧啶 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种4,6‑二氯嘧啶的合成工艺,其特征在于,所述的合成工艺包括以下步骤:(1)在反应釜内加入1重量份的4,6‑二羟基嘧啶和0.5重量份的吡啶催化剂,同时加入溶剂三氯甲烷,开启搅拌器进行搅拌,搅拌充分后,再开启夹套蒸汽使反应釜内温度升高;(2)待反应釜内温度稳定在50℃时,通入光气进行光气化反应,反应完全后,向反应釜内通入氮气进行赶气,同时尾气由管道进入吸收塔吸收;(3)将步骤2中的生成物进行分水,分水后的溶液转移到以乙醇为萃取剂的萃取釜中,将萃取后的溶液进行减压精馏,回收可循环利用的吡啶催化剂;(4)向步骤3的固体萃取物经水洗、抽滤、重结晶后得到白色针状产品4,6‑二氯嘧啶。
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