[发明专利]一种从甜荞壳中提取分离黄酮单体物质的方法

摘要

本发明公开了一种从甜荞壳中提取分离黄酮单体物质的方法，属于食品加工技术领域。本发明中分离纯化甜荞壳所含的黄酮物质的主要工艺过程为：样品预处理、甜荞壳总黄酮的提取、大孔树脂对甜荞壳黄酮的粗分离、聚酰胺树脂以及Sephadex LH‑20葡聚糖凝胶对甜荞壳黄酮的进一步纯化等过程得到的六种黄酮单体物质，即牡荆素、异牡荆素、金丝桃苷、荭草素、异荭草素以及芦丁。本发明工艺以甜荞壳这种农业副产品为原料，分离纯化得到六种富含药用价值的黄酮单体物质，纯度可达99.5％，大大提高了甜荞麦这类农产品的综合利用率。

主权项

1.一种从甜荞壳中提取分离黄酮单体物质的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)样品预处理：将甜荞壳在粉碎机中粉碎5‑10s，过80目筛，已过筛的部分以沸程40～60℃的石油醚为溶剂，用索氏提油装置经8h抽提将甜荞壳粉末脱油，并在室温下晾干除去溶剂后放入冰箱备用；(2)总黄酮的提取：取上述除油甜荞壳，以丙酮按料液比1:15，在25℃条件下震荡提取2h，重复提取两次，抽滤，合并上清液，得到甜荞壳黄酮类物质粗提取液，浓缩待用；(3)黄酮的粗分离：将大孔树脂装柱，然后将甜荞壳黄酮类物质粗提取液用大孔树脂进行吸附后,依次用水、甲醇和丙酮作为洗脱剂，所述洗脱剂对应量分别为：水2倍柱体积，60％甲醇2.5倍柱体积，70％丙酮2.5倍柱体积，使用恒流泵以0.8mL/min进行洗脱，收集甜荞壳粗黄酮分离馏分，浓缩待用；(4)纯化：A：将聚酰胺树脂装柱，然后将上述甜荞壳粗黄酮分离馏分浓缩液用聚酰胺树脂吸附后，依次用水和不同浓度梯度的甲醇溶液作为洗脱剂进行洗脱，且所述水及不同浓度梯度的甲醇对应量为：水1.5倍柱体积，10％甲醇3.5倍柱体积，30％甲醇3.5柱体积，50％甲醇4倍柱体积，60％甲醇3.5倍柱体积，80％甲醇4.5倍柱体积，95％甲醇2.5倍柱体积，收集得到牡荆素、异牡荆素和金丝桃苷三种目标洗脱馏分，同时收集含有芦丁、荭草素以及芦丁、异荭草素馏分并浓缩；B：将Sephadex LH‑20葡聚糖凝胶装柱，然后将上述芦丁、异荭草素液浓缩上样于葡聚糖凝胶柱中，依次用10％甲醇9倍柱体积，30％甲醇3.5倍柱体积进行洗脱，洗脱速度为0.6mL/min，收集芦丁、异荭草素两种目标洗脱馏分；C：将Sephadex LH‑20葡萄糖凝胶重新装柱，然后将上述芦丁、荭草素浓缩液上样于葡聚糖凝胶柱中，依次10％甲醇5.5倍柱体积，30％甲醇7倍柱体积进行洗脱，洗脱速度为0.6mL/min，收集芦丁、荭草素两种目标洗脱馏分；(5)将含有牡荆素、异牡荆素、金丝桃苷、荭草素、异荭草素以及芦丁的六种馏分分别干燥后即得到六种黄酮单体。