[发明专利]一种乙基麦芽酚的合成工艺

摘要

本发明属于香料技术领域，具体涉及一种乙基麦芽酚的合成工艺。该工艺包括氯化反应、水解重排和升华提纯，其中氯化反应由α‑乙基呋喃甲醇和氯气在流量比为(1.8～2.3L)∶1kg下反应生成羟基氯烯酮中间体，水解重排为羟基氯烯酮中间体在90～105℃下水解3～4.5h制得乙基麦芽酚粗结晶，粗结晶在200～225℃、‑0.080～‑0.090MPa下升华提纯得到乙基麦芽酚产品。本发明工艺操作详细具体，工艺稳定，提高了氯化效率并且控制泡沫状的黄晶体的出现，同时控制升华提纯条件，从而有效提高了乙基麦芽酚的产率和纯度。

主权项

一种乙基麦芽酚的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步、氯化反应：a1、往高位槽中预先加入α－乙基呋喃甲醇、甲醇水溶液和聚乙二醇，充分搅拌并夹套通冷盐水冷冻至‑18～‑25℃；a2、往氯化反应釜中加入甲醇水溶液，充分搅拌并夹套通冷盐水冷冻至‑18～‑25℃，通入氯气，同时开启高位槽滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液，控制通氯气和滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液的流量比为（1.8～2.3L）: 1kg，反应温度控制在≤‑8℃，得到氯化液；滴加时通氯量为总通氯量的7/8，剩余的总通氯量的1/8作为补加氯气量，补加氯气的温度控制在≤‑8℃；第二步、水解重排：b1、将所述氯化液转移至水解反应釜中，开启搅拌，夹套通入蒸汽加热至25～45℃，蒸馏除去多余的氯气和氯化氢、氯甲烷，蒸馏时间为10～20min；b2、接着以0.3～0.5℃/min的升温速度升至60～78℃，蒸馏回收甲醇；b3、当水解反应釜温度升至85～95℃时，回流阀全开，使冷凝的液体全部回流到水解反应釜中，进行水解重排，水解重排温度控制在90～105℃，水解重排时间为3～4.5h，得到水解液；b4、水解重排反应结束，停止搅拌和加热，静置20～50min，开启反应釜底阀将焦油排清，随后开启搅拌，夹套通入冷水，釜温维持在70～85℃，用NaOH溶液将水解液中和至pH为2.0～2.6，继续搅拌10～15min，停止搅拌，静置分层并打开反应釜底阀放清黑色油状物，然后夹套通入冷水降温至0～10℃，固液分离出乙基麦芽酚粗结晶；第三步、升华提纯：c1、往升华釜中加入所述乙基麦芽酚粗结晶，升华釜升气管串联连接有第一、二、三级接收釜，第一级、第二级、第三级接收釜加入无离子水，第三级接收釜连接真空系统；c2、开启升华釜夹套导热油电加热器，控制油温在200～225℃，待升华釜温达到90～105℃时开启搅拌，打开真空系统，控制压力为‑0.080～‑0.090MPa，进行升华接收；c3、升华结束后，将第一、第二和第三级接收釜接收的母液混合，冷冻至5～10℃再离心分离出乙基麦芽酚湿成品，再经真空干燥后制得乙基麦芽酚成品；所述a1甲醇水溶液的加入量为α－乙基呋喃甲醇重量的2.5～4.0倍；所述a2甲醇水溶液的加入量为α－乙基呋喃甲醇重量的2.0～3.4倍；所述聚乙二醇的加入量为α－乙基呋喃甲醇重量的10～30%；所述α－乙基呋喃甲醇和氯气的摩尔比为1:（1.5～2.5）。