[发明专利]一种耐高温聚芳醚腈树脂的合成方法

摘要

本发明公开了一种耐高温聚芳醚腈树脂的合成方法，其特征是将2‑萘甲醛、2,6‑二甲苯酚和甲苯置于反应釜中，在氮气气氛中滴加硫酸水溶液和3‑巯基丙酸，加热反应，用去离子水和甲苯洗涤后浓缩、析出晶体，干燥，得到双酚类功能单体；将2.6‑二氯苯甲腈、二酚类单体、双酚类功能单体、无水碳酸钾、N，N二甲基吡咯烷酮和甲苯加入反应釜中，保温反应，即制得缩聚反应产物；将缩聚反应产物加入到去离子水或盐酸水溶液中煮沸，抽滤，去离子水冲洗固体，再将固体干燥，即制得耐高温聚芳醚腈树脂。本发明在传统聚芳醚腈的分子中引入了侧基含萘环结构的双酚类单体，制得的聚芳醚腈树脂的耐热性能和加工性能良好。

主权项

一种耐高温聚芳醚腈树脂的合成方法，其特征是步骤为：a、制备双酚类功能单体：将2～10重量份的2‑萘甲醛、8～24重量份的2,6‑二甲苯酚和60～200重量份的甲苯置于配备回流冷凝和搅拌装置的反应釜中，在氮气气氛中，向反应釜中滴加23～75重量份重量百分比浓度为60%的硫酸水溶液和0.04～0.2重量份3‑巯基丙酸，控制在30～60min内滴完；滴完后，加热至40～60℃，并保温反应8～12h，得到含红色沉淀的粘液；用去离子水洗涤该含红色沉淀的粘液2～4次，再用甲苯洗涤2～3次后浓缩、析出黄色晶体；过滤，将固体物即黄色晶体置于烘箱在30℃～50℃下干燥12～24h，得到双酚类功能单体；b、缩聚反应：将68重量份2.6‑二氯苯甲腈、5～118重量份二酚类单体、15～345重量份双酚类功能单体、130～340重量份无水碳酸钾、900～1970重量份N，N二甲基吡咯烷酮和450～950重量份甲苯加入安装有分水器的反应釜中，搅拌共沸1～3h之后，升温至150～180℃并保温反应0.5～2.5h，再在180～200℃下保温反应2～3h，即制得缩聚反应产物；c、后处理：将1～10重量份缩聚反应产物加入到100～1000重量份去离子水或者100～1000重量份重量百分比浓度为1～2%的盐酸水溶液中煮沸0.5～3h后，抽滤得到棕色固体，抽滤过程中多次采用去离子水冲洗固体，再将洗涤后的棕色固体在100～120℃下干燥或者在温度30～50℃、压力0.01～0.05MPa下干燥2～24h，即制得耐高温聚芳醚腈树脂。