[发明专利]一种亚磷酸酯类抗氧剂9228的制备方法

摘要

本发明涉及一种亚磷酸酯类抗氧剂9228的制备方法。包括如下步骤：将季戊四醇和有机溶剂加入到反应器中，于50‑60℃搅拌下，加入催化剂和三氯化磷，并在该温度下反应，缓慢升温100‑120℃，回流反应，得到中间体二氯二亚磷酸季戊四醇酯溶液；将2,4‑二枯基苯酚和有机溶剂加入到上述获得的中间体中，在催化剂的作用下，进行回流反应，减压蒸馏去除有机溶剂，然后向反应体系中加入中和溶剂和中和剂，中和回流反应，粗产物经过滤、重结晶、离心、洗涤、干燥，即得目标产物。本发明所需原料市场供应广泛，价格便宜，具有反应条件温和，控制简单方便，副产物HCl易回收等优点，能够满足企业大规模生产的条件。

主权项

1.一种亚磷酸酯类抗氧剂9228的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）将季戊四醇和有机溶剂加入到反应器中，于50℃‑60℃，搅拌下，加入催化剂和三氯化磷，并在50℃‑60℃下反应2‑3h，缓慢升温至100‑120℃，回流反应2‑3h，得到中间体二氯二亚磷酸季戊四醇酯溶液；所述的催化剂为三乙胺、二正丁胺、N,N‑二甲基甲酰胺或四甲基氯化铵中的一种或二种以上的混合；2）将2,4‑二枯基苯酚和有机溶剂加入到步骤1）获得的中间体二氯二亚磷酸季戊四醇酯溶液中，在催化剂的作用下，于100‑120℃回流反应4‑7h，减压蒸馏去除有机溶剂，然后向反应体系加入中和溶剂和中和剂，于100‑120℃下，中和反应0.5‑1h，粗产物经过滤、重结晶、离心、洗涤、干燥，即得目标产物；所述的催化剂为三乙胺、二正丁胺、N,N‑二甲基甲酰胺或四甲基氯化铵中的一种或二种以上的混合；所述的中和溶剂是甲苯或二甲苯；所述的中和剂为二正丁胺；所述重结晶中，结晶溶剂为烷烃、甲醇、乙醇或异丙醇；按摩尔比，季戊四醇 : 三氯化磷=1 : 1.1‑1.3；按摩尔比，2,4‑二枯基苯酚 : 季戊四醇=1 : 1.0‑1.5。