[发明专利]一种基于离子交换技术富集纯化水中亚硝胺前体物的方法

摘要

一种基于离子交换技术富集纯化水中亚硝胺前体物的方法，属于分析化学领域。其特征在于所述方法向水样中加入适量氢氧化钠调节水样pH≥11.5，投加足量的钠型强酸性阳离子交换树脂去除钙镁等无机阳离子；然后取上清液加入适量盐酸，调节水样pH≤3.0；接着让水样匀速通过预处理后的阳离子交换固相萃取柱，使水中亚硝胺前体物吸附于阳离子交换固相萃取柱上；最后选择10％甲醇氨水或CaCl2溶液作为解吸剂把亚硝胺前体物从阳离子交换固相萃取柱上洗脱下来，即得到浓度大为提高且纯度较高的亚硝胺前体物溶液。本发明对亚硝胺类前体物的截留效果好，回收率和浓缩率高，富集和纯化针对性强，排除了无关中性或负电有机物的干扰。

主权项

一种基于离子交换技术富集纯化水中亚硝胺前体物的方法，其特征在于，依次采取以下步骤：步骤(1)，用孔径0.45微米的滤膜过滤水样，去除其中的颗粒物，测试水样中包括钙、镁在内的阳离子的摩尔当量浓度；步骤(2)，向经步骤(1)处理后的水样中加入适量氢氧化钠，直到水样的pH≥11.5，使水样中可能存在的亚硝胺前体物去质子化，使其失去正电荷，此时亚硝胺前体物不会被阳离子交换剂吸附；步骤(3)，向经步骤(2)处理后的水样中投加足量经清洗过的钠型强酸性阳离子交换树脂，其交换容量应大于水样中包括钙、镁在内的阳离子的摩尔当量浓度之和的6倍以上，充分搅拌反应4小时，取上清液备用，此时上清液中的包括钙、镁在内的无机阳离子被钠型强酸性阳离子交换树脂吸附去除；步骤(4)，向经步骤(3)处理后的上清液中加入适量盐酸，直到所述上清液的pH≤3.0，使所述亚硝胺前体物质子化，带上正电荷，以便供阳离子交换剂吸附；步骤(5)，把经步骤(4)处理后的所述上清液匀速通过预处理后的作为所述阳离子交换剂的阳离子交换固相萃取柱，匀速通过速率小于5mL/min，使所述上清液中所述亚硝胺前体物吸附于所述阳离子交换固相萃取柱上，步骤(6)，按下述洗脱液的不同目的，选择不同的解吸剂把步骤(5)中所述的亚硝胺前体物从所述的阳离子交换固相萃取柱上洗脱下来，洗脱速率小于1mL/min；若所述洗脱液用于亚硝胺前体物结构的质谱解析，则选用10％甲醇氨水溶液作解吸剂洗脱，以避免过高的离子强度对所述质谱解析的干扰，若所述洗脱液用于生成潜能的测定，则选用0.1mol/L CaCl2溶液作为解吸剂洗脱，以避免甲醇和氨水在生成潜能测试中的干扰。