[发明专利]一种基于离子交换技术富集纯化水中亚硝胺前体物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水中亚硝胺前体物的前处理富集纯化方法，属于分析化学领域。

背景技术

亚硝胺是一类新兴消毒副产物。目前，已经研究确认了二甲基亚硝胺(NDMA)、二乙基亚硝胺(NDEA)、二丙基亚硝胺(NDPA)等9种亚硝胺可以可能在自来水、污水和再生水消毒处理过程中产生。水处理中常用的氯胺消毒剂可以与亚硝胺前体物反应生成较高浓度的亚硝胺，游离氯、臭氧等消毒剂或氧化剂也能与前体物反应生成亚硝胺。饮用水中亚硝胺浓度水平虽然一般只有几至几十ng/L，但是仍然具有较强的致癌风险。NDMA等亚硝胺物质由于分子量小、极性强，在水中性质十分稳定，一旦在消毒过程形成，难以被化学氧化、生物处理去除。相对于极难去除的亚硝胺类物质，其前体物具有二烷基胺特征官能团，比较容易被水处理工艺去除。

不过亚硝胺类消毒副产物前体物的种类很多，来源复杂，目前已知的前体物有近百种，例如二甲胺、二甲基苯胺、雷尼替丁等，部分含氮药品、净水药剂、污水厂出水、生活污水等对亚硝胺的生成贡献也很高。同时，亚硝胺前体物的浓度水平较低，一般在几十至几千ng/L，给亚硝胺消前体物质的识别、解析和去除带来了很大难度。因此，在水处理研究和工程实践中，技术人员迫切需要一种水中亚硝胺前体物的浓缩富集技术。

根据前期研究成果，亚硝胺前体物由可质子化的二烷基胺官能团和非极性末端组成，在中性或偏酸性条件下二烷基官能团能够带正电，与阳离子交换材料发生静电作用。这使得阳离子交换成为一种针对于亚硝胺前体物的高效选择性富集前处理手段。选择阳离子交换固相萃取技术，采取适当调节pH值、吸附、洗脱等步骤能够实现对带正电目标前体物的分离、纯化、浓缩。对洗脱液进行后续分析，能够得到水样中亚硝胺前体物的相关信息。

目前与使用离子交换纯化、富集目标有机物相关的专利申请包括：

(1)采用二次离子交换提纯甜菊糖甙的方法(申请号：200910115113.5)，该发明公开了一种采用二次离子交换提纯甜菊糖甙的方法，将甜菊叶经预处理、脱盐、吸附、解析、脱色、离子交换、蒸发浓缩、二次离子交换、蒸汽除菌过滤、喷雾干燥等工序制得甜菊糖甙产品。该方法在喷雾干燥工序前，对蒸发浓缩后的浓缩液进行离子交换深度除杂，避免了因有机溶剂的干扰而导致离子交换树脂交换除杂能力降低的可能，使离子交换树脂能充分发挥其除杂的功能与优点，产品含甙量达到90％，比吸光度≤0.04。

该申请利用离子交换来提取食品中有效成分，制备产品，与本申请“一种基于离子交换技术富集水中亚硝胺前体物的方法”在处理对象、技术手段、服务行业等方面都不相同。

(2)用离子交换层析纯化蛋白质(申请号：200810108753.9)，该发明公开一种用离子交换层析纯化多肽的方法。该方法将包含有多肽和污染物的组合物加到阳离子交换树脂上，然后依次使用不同pH值和电导率的缓冲洗液去洗涤阳离子交换剂，从而得到所需要的目标多肽。

该申请利用离子交换层析技术实现蛋白质的提纯，与本申请“一种基于离子交换技术富集水中亚硝胺前体物的方法”在处理对象、技术手段、服务行业等方面都不相同。

(3)采用阴离子交换剂分离纯化银杏酸的方法(申请号：200910111514.3)，该发明提供一种采用阴离子交换剂分离纯化银杏酸的方法。对含有银杏酸的料液，在非酸性条件下用阴离子交换剂离子交换银杏酸至饱和，先用水洗去未与交换剂发生离子交换的残留料液，再用亲水性有机溶剂水溶液洗去与交换剂亲和力较银杏酸弱的杂质，最后用含有一定浓度阴离子的亲水性有机溶剂水溶液洗脱银杏酸，洗脱液调pH值后，经减压回收溶剂、真空浓缩、干燥成银杏酸成品。本发明构思新颖，工艺简单，提取效率高，生产成本低，具有较大推广性。

该申请使用阴离子交换树脂实现目标有机物的提纯，与本申请“一种基于离子交换技术富集水中亚硝胺前体物的方法”在处理对象、技术手段方面都不相同。

(4)阳离子交换树脂分离纯化氯化两面针碱的方法(申请号：201010100732.X)，该发明公开了一种阳离子交换树脂分离纯化氯化两面针碱的方法。它按以下步骤操作：(1)将两面针饮片粉碎后，与溶剂混合回流提取；(2)所得提取液过滤后，用酸碱调节样品液的pH值，经对氯化两面针碱有专属性吸附的阳离子树脂动态或静态吸附，用有机酸，或无机酸与有机溶剂的混合液解吸附，解吸液经离心后得到氯化两面针碱沉淀，解吸附后的树脂经解吸附剂冲洗后复用。本发明分离氯化两面针碱快速、高效，其转移率可达85％以上，结晶纯度＞90％；并可有效降低成本和减少环境污染。