[发明专利]一种工业化的盐酸美金刚生产方法在审
申请号: | 201610307176.0 | 申请日: | 2016-05-11 |
公开(公告)号: | CN107365255A | 公开(公告)日: | 2017-11-21 |
发明(设计)人: | 王仁冬;金晓峰;巫美金 | 申请(专利权)人: | 常州制药厂有限公司 |
主分类号: | C07C209/00 | 分类号: | C07C209/00;C07C211/38;C07C209/84;C07C231/06;C07C233/06 |
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地址: | 213018 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种适合工业化生产盐酸美金刚的方法,采用1,3‑二甲基金刚烷作为起始物料,经Ritter反应、水解、成盐和精制制得,Ritter反应时,直接用乙腈作为乙酰化试剂,浓硫酸作为催化剂和溶剂,在70℃~80℃下反应,反应完毕后,直接加入到冰水中,二氯甲烷萃取蒸干,再用正己烷重结晶,一步直接得到1‑乙酰氨基‑3,5‑二甲基金刚烷,1‑乙酰氨基‑3,5‑二甲基金刚烷在碱性条件下水解得到1‑氨基‑3,5‑二甲基金刚烷,1‑氨基‑3,5‑二甲基金刚烷在二氯甲烷溶剂酸化条件下成盐得到美金刚粗品,再用水做溶剂将粗品重结晶,得到精品。本发明在第一步乙酰氨基化过程中使用浓硫酸作催化剂和溶剂,避免了用无水三氯化铝作为催化剂工业化后处理比较繁琐,萃取剂选用二氯甲烷,可以避免使用毒性大的氯仿,重结晶使用水作溶剂既环保又节约成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 工业化 盐酸 金刚 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种适合工业化生产盐酸美金刚的方法,采用1,3‑二甲基金刚烷作为起始物料,经Ritter反应、水解、成盐和精制制得,其特征在于Ritter反应时,直接用乙腈作为乙酰化试剂,浓硫酸作为催化剂和溶剂,在70℃~80℃下反应,反应完毕后,直接加入到冰水中,二氯甲烷萃取蒸干,再用正己烷重结晶,一步直接得到1‑乙酰氨基‑3,5‑二甲基金刚烷。
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