[发明专利]含Diels-Alder键的聚硅氧烷-氨基甲酸酯弹性体及其制备方法

摘要

本发明涉及材料领域，具体为含Diels‑Alder键的聚硅氧烷‑氨基甲酸酯弹性体及其制备方法，由交联剂、异氰酸根封端的聚二甲基硅氧烷、异氰酸根封端的聚酯或聚醚、含Diels‑Alder键二元醇以及催化剂二月桂酸二丁基锡在无水1,4‑二氧六烷中，在氮气保护下反应后固化所得。该弹性体中具有微相分离结构，弹性体内部形成了许多塑料微区，一方面这些微区做为物理交联点，起到提高拉伸强度的作用。另一方面，拉伸过程中这些塑料微区本身发生塑性形变，起到提高断裂伸长率的作用。该方法使用的原料易得，合成过程无需任何特殊条件或设备，合成工艺简单易控，产率高。

主权项

1.含Diels‑Alder键的聚硅氧烷‑氨基甲酸酯弹性体的制备方法，所述的含Diels‑Alder键的聚硅氧烷‑氨基甲酸酯弹性体，由以下起始原料按照重量份数制成：交联剂20份，异氰酸根封端的聚二甲基硅氧烷5～20份，异氰酸根封端的聚酯或聚醚0～15份，含Diels‑Alder键二元醇60份；其特征在于，包括以下步骤：(1)异氰酸根封端的聚二甲基硅氧烷的制备：将氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷、三乙胺和双(三氯甲基)碳酸酯溶解在苯中，氮气保护下室温搅拌反应6小时；反应结束后过滤，得到棕色液体，60℃旋蒸除去溶剂得到异氰酸根封端的聚二甲基硅氧烷；(2)异氰酸根封端的聚酯或聚醚的制备：聚酯或聚醚多元醇和二异氰酸酯在氮气保护下80℃搅拌反应2小时，得到异氰酸根封端的聚酯或聚醚，密封备用；(3)含Diels‑Alder键二元醇的制备：将等物质量的呋喃1与马来酸酐2溶解在过量1,4‑二氧六环中，室温下搅拌反应24h，将得到的沉淀物捣碎，经抽滤、乙醚洗涤、烘干，得到产物3；等物质量的产物3与醇胺在冰浴条件下溶于甲醇中，75℃下搅拌反应24h，将反应混合液放入冰箱冷却结晶，然后经抽滤、乙醚洗涤、烘干，得到产物4；将产物4加入到过量的甲苯中，130℃下搅拌回流反应12h，然后将溶液过滤，滤液放入冰箱冷却结晶，经抽滤、乙醚洗涤、烘干，得到产物5；等物质量的产物5与糠醇在80℃下甲苯中搅拌反应24h，将得到的沉淀物捣碎，经抽滤、乙醚洗涤、烘干，得到产物6，即为含Diels‑Alder键二元醇；(4)含Diels‑Alder键的聚硅氧烷‑氨基甲酸酯弹性体的制备：20份交联剂、5～20份异氰酸根封端的聚二甲基硅氧烷、0～15份异氰酸根封端的聚酯或聚醚、60份含Diels‑Alder键二元醇以及催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTL)加入无水1,4‑二氧六烷中，在氮气保护下80℃搅拌反应12～24小时，搅拌过程中各组分逐渐溶解在溶剂中；待反应结束，70℃旋蒸除去溶剂，得到可流动的粘稠预聚物；最后将预聚物倒入敞口的聚四氟乙烯模具，放置在80℃烘箱中让预聚物继续固化24～96小时，得到含Diels‑Alder键的聚硅氧烷‑氨基甲酸酯弹性体，从模具中取出备用。