[发明专利]碳/锆/铝复合气凝胶材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳/锆/铝复合气凝胶材料的制备方法。本发明采用溶胶‑凝胶法，以间苯二酚、甲醛为碳源，无机锆盐为锆源，无机铝盐为铝源，环氧化物为凝胶促进剂，去离子水为水解剂，醇类为溶剂，在碱性催化剂作用下制得复合湿凝胶；湿凝胶经老化、溶剂置换、CO₂超临界干燥、高温热处理等工序得到耐高温碳/锆/铝复合气凝胶材料，其表观密度为0.18～0.35g/cm³、比表面积在430～650m²/g、孔径分布在5～50nm。本发明以廉价的无机锆盐，无机铝盐为原料制得的气凝胶材料具有密度低、比表面积大、强度高、耐高温、结构完整等优异性能，在高温隔热和涂层等领域应用前景广阔。

主权项

碳‑锆‑铝复合气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下:(1)将将无机锆盐溶解于乙醇与水按照体积比为(3～5):1配置的溶剂中；再将无机铝盐溶解于乙醇与水按照体积比为(1～3):1的混合溶剂中；然后将上述两种溶液按无机锆盐与无机铝盐的摩尔比为1:(1～2)混合后，加入聚乙二醇、甲酰胺，充分搅拌均匀后制得ZrO₂/Al₂O₃复合溶胶；其中聚乙二醇与无机锆盐的摩尔比为(0.2～1):1，甲酰胺与无机锆盐的摩尔比为(0.2～1):1；(2)按照甲醛、水和间苯二酚的摩尔比为(1～2)：(33～55)：1，间苯二酚与碱性催化剂的摩尔比为80～120，将间苯二酚、甲醛、水和碱性催化剂混合搅拌均匀后得到有机溶胶；然后将步骤(1)中得到的ZrO₂/Al₂O₃复合溶胶与有机溶胶按混合，搅拌均匀后加入环氧丙烷，充分搅拌后得混合溶胶，将其置于模具中进行凝胶；其中ZrO₂/Al₂O₃溶胶与有机溶胶的比例参照无机锆盐和间苯二酚摩尔比即1：(2～4)；(3)向步骤(2)的模具内湿凝胶中加入老化液，放入烘箱内进行老化处理并置换杂质离子，得到ZrO₂/Al₂O₃/RF复合湿凝胶；(4)将步骤(3)的ZrO₂/Al₂O₃/RF复合湿凝胶进行超临界干燥处理，从而得到块状ZrO₂/Al₂O₃/RF复合气凝胶；(5)将步骤(4)中得到的ZrO₂/Al₂O₃/RF复合气凝胶在保护气氛下热处理，制得块状耐高温碳/锆/铝气凝胶材料。