[发明专利]吸附铅的材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种吸附铅的材料的制备方法，该材料为壳聚糖‑柠檬酸聚合物，包括以下步骤：步骤一、称取柠檬酸，加入盛有蒸馏水的容器中，搅拌下加入次亚磷酸钠和壳聚糖，加热至60～150℃，搅拌反应4～5h后停止反应，得反应混合液；步骤二、向所述反应混合液中加入乙醇体积分数为85％的乙醇水溶液沉降，抽滤、收集滤饼，将滤饼置于60℃真空条件下干燥36h，研磨粉碎过100～120目筛即得所述壳聚糖‑柠檬酸聚合物。本发明制备方法简单，反应周期短，选用次亚磷酸钠作为催化剂，蒸馏水作为反应溶剂，不使用有毒有害化学试剂和金属催化剂，无污染，操作简单且安全高效，且对水体中铅离子的吸附性能较高，具有重要的应用价值。

主权项

1.一种吸附铅的材料的制备方法，该材料为壳聚糖‑柠檬酸聚合物，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、称取柠檬酸，加入盛有蒸馏水的容器中，搅拌下加入次亚磷酸钠和壳聚糖，加热至60～150℃，搅拌反应4～5h后停止反应，得反应混合液；具体操作为：S1：按质量比称取柠檬酸、次亚磷酸钠、壳聚糖和蒸馏水，将次亚磷酸钠和壳聚糖分别均分为三等份，将柠檬酸和蒸馏水加入到容器中充分搅拌使其溶解，然后加入第一等份的次亚磷酸钠并加热至60～70℃，搅拌10～15min后加入第一等份的壳聚糖和第一份复合物，继续加热至80～90℃，搅拌反应20～30min；S2：将第二等份的次亚磷酸钠加入容器中，搅拌10～15min后加入第二等份的壳聚糖和第二份复合物，继续加热至90～100℃，搅拌反应20～30min；S3：将第三等份的次亚磷酸钠加入容器中，搅拌10～15min后加入第三等份的壳聚糖，继续加热至110～150℃，搅拌反应3h后停止，冷却至室温得反应混合液；所述第一份复合物和所述第二份复合物的制备方法为：按质量份数称取2～5份的羟基磷灰石和0.1～0.3份的氧化铝瓷球混合后粉碎过80～100目筛网，加入到10～20份的二氯甲烷和8～14份的乙醇的混合溶液中，于40～50℃回流30～40h后过滤，并用30～40份的45℃的乙醇重复洗涤三次，置于50～60℃的真空干燥箱中干燥18～26h，然后粉碎过180～200目筛得复合粉，将所述复合粉均分为两等份，即为所述第一份复合物和所述第二份复合物；所述复合粉与壳聚糖的质量比为8～12:1；其中，所述柠檬酸、所述壳聚糖、所述蒸馏水和所述次亚磷酸钠的质量比为36:9～36:180～720:2～18；所述壳聚糖经过了改性预处理：将壳聚糖与醋酸钠混合后加入10～30mL质量分数为30～40％的醋酸水溶液中溶解得混合液，将混合液置于30～40℃下超声20～30min，然后向混合液中通入氮气10～15min，将混合液置于50～60℃密封状态下反应40～50min，得溶胶；将所述溶胶滴入50～80mL质量分数为10～20％的氢氧化钠水溶液中，20～30min后过滤除去氢氧化钠水溶液，得凝胶小球，将凝胶小球用水洗涤至中性，然后加入10～30mL的环氧氯丙烷溶液置于30～35℃条件下交联，然后水洗至中性，得交联小球，将所述交联小球加入10～30mL质量分数为50％的稀硫酸中进行振荡解吸，直至无钠离子检出，然后置于30～40mL质量分数为10～20％的氢氧化钠水溶液中浸泡20～30min，过滤后用水洗至中性，即得；其中，壳聚糖与醋酸钠的摩尔比为1:0.8；步骤二、向所述反应混合液中加入乙醇体积分数为85％的乙醇水溶液沉降，抽滤、收集滤饼，将滤饼置于60℃真空条件下干燥36h，研磨粉碎过100～120目筛即得所述壳聚糖‑柠檬酸聚合物。