[发明专利]一种检测浓香大曲原酒中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱/质谱分析方法

摘要

一种检测浓香大曲原酒中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱/质谱分析方法，它是先将浓香大曲酒样用正己烷萃取，上层清液作为待测溶液，配制对苯二甲酸二辛酯浓度分别为98.5µg/L、197µg/L、394µg/L、788µg/L、1576µg/L标准溶液，设置气相色谱和质谱分析条件后，将标准样品和待测溶液分别进样进行测试，根据标准样品的测试结果，使用峰面积归一法计算出酒样中对苯二甲酸二辛酯的含量；本发明方法简单，检测成本低，速度快，检测过程中干扰少，结果的重复性好、准确度高，主要用于检测酒中的对苯二甲酸二辛酯的含量。

主权项

一种检测浓香大曲酒中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱/质谱分析方法，其特征在于包括以下步骤：（1）样品前处理：量取5.0mL浓香大曲酒样，加入2.0mL正己烷，涡旋振荡5min后静置分层，取上层清液作为待测样品备用；（2）配制标准样品：准确称取15.76mg对苯二甲酸二辛酯标准样品置于100mL的容量瓶中，用正己烷溶解后定容，摇匀，即得浓度为157.6mg/L的标准样品原液；量取10.0mL标准样品原液于100mL的容量瓶中，用正己烷定容后摇匀，即得浓度为15.76mg/L的标准样品使用液；分别量取标准样品使用液0.625mL、1.25mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL置于100mL容量瓶中，加入正己烷稀释至刻度，摇匀，即得浓度梯度分别为98.5µg/L、197µg/L、394µg/L、788µg/L、1576µg/L的标准样品；（3）设置仪器条件：①色谱条件：色谱柱：HP‑5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm×0.25µm）；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度60℃，保持1min；以20℃/min的速度升温至220℃，保持1min，以5℃/min的速度升温至280℃，保持4min；载气：氦气（纯度≥ 99.999%），流量：1mL/min，进样方式：不分流进样；进样量：1μL；②质谱条件：色谱与质谱接口温度：280℃；电离方式：电子轰击源（EI），温度：230℃；监测方式：分别采用全扫描（SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式，对苯二甲酸二辛酯监测离子（m/z）为：261、149、167、279，其中261为定量离子；电离能量：70eV；溶剂延迟：5min；（4）测试标准样品：在上述色谱条件下对标准品进行测试，以浓度的对数为横坐标，相应的色谱峰面积的对数为纵坐标建立标准曲线，得到标准曲线的线性相关系数为0.999971；（5）测试待测样品：在上述色谱条件下对待测样品进行测试，得到样品中对苯二甲酸二辛酯的峰面积，代入标准曲线中即可计算得到样品中对苯二甲酸二辛酯的含量。