[发明专利]一种检测浓香大曲原酒中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱/质谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及酒的分析检测技术领域，具体是一种检测浓香大曲原酒中对苯二甲酸 二辛酯的气相色谱/质谱分析方法。

背景技术

对苯二甲酸二辛酯是一种新型增塑剂，具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和 电绝缘性能好等特点，可广泛用于人造革、聚氨酯、PVC电缆料、塑料薄膜、塑料凉鞋、泡沫 凉鞋、门窗与车窗封条、PVC异型材、软板、各种软质、硬质管材、装饰材料、发泡硬板等一切 使用增塑剂的产品中。

塑化剂的分子结构类似荷尔蒙，被称为"环境荷尔蒙"，是中国台湾环保署列管的 毒性化学物质。若长期食用可能引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。环境荷尔 蒙系指外在因素干扰生物体内分泌的化学物质，在环境中残留的微量此类化合物，经由食 物链进入体内，形成假性荷尔蒙传送假性化学讯号，并影响本身体内荷尔蒙含量，进而干扰 内分泌原本机制，会造成内分泌失调。由于酒类产品在生产、包装过程中可能接触到含有对 苯二甲酸二辛酯的塑料薄膜、塑料管及塑料桶等塑料制品，存在对苯二甲酸二辛酯迁移入 酒体的风险。郭敏等报道了《液-质联用法测定聚氯乙烯输液装置中新型增塑剂对苯二甲酸 二辛酯的溶出量》，建立聚氯乙烯（PVC）输液装置中新型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的液-质 联用（LC-MS）检测方法，由于液相色谱检测成本高，分析时间长导致该方法不能推广。因此， 建立一种低成本、高效率的对苯二甲酸二辛酯分析方法，是本发明亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的就是要解决目前对苯二甲酸二辛酯的分析方法中，分析成本高，时 间长等问题，提供一种检测浓香大曲原酒中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱质谱分析方法。

本发明的一种检测浓香大曲原酒中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱/质谱分析方 法，包括以下步骤：

（1）样品前处理：量取5.0mL浓香大曲酒样，加入2.0mL正己烷，涡旋振荡5min后静置分 层，取上层清液作为待测样品备用；

（2）配制标准样品：准确称取15.76mg对苯二甲酸二辛酯标准样品置于100mL的容量瓶 中，用正己烷溶解后定容，摇匀，即得浓度为157.6mg/L的标准样品原液；量取10.0mL标准样 品原液于100mL的容量瓶中，用正己烷定容后摇匀，即得浓度为15.76mg/L的标准样品使用 液；分别量取标准样品使用液0.625mL、1.25mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL置于100mL容量瓶中， 加入正己烷稀释至刻度，摇匀，即得浓度梯度分别为98.5μg/L、197μg/L、394μg/L、788μg/L、 1576μg/L的标准样品；

（3）设置仪器条件：

①色谱条件：色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度60℃，保持1min；以20℃/min的速度升温至220℃，保持1min，以5℃/ min的速度升温至280℃，保持4min；载气：氦气（纯度≥99.999%），流量：1mL/min，进样方式： 不分流进样；进样量：1μL；

②质谱条件：色谱与质谱接口温度：280℃；电离方式：电子轰击源（EI），温度：230℃；监 测方式：分别采用全扫描（SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式，对苯二甲酸二辛酯监测离子 （m/z）为：261、149、167、279，其中261为定量离子；电离能量：70eV；溶剂延迟：5min；

（4）测试标准样品：在上述色谱条件下对标准品进行测试，以浓度的对数为横坐标，相 应的色谱峰面积的对数为纵坐标建立标准曲线，得到标准曲线的线性相关系数为 0.999971；

（5）测试待测样品：在上述色谱条件下对浓香大曲酒样进行测试，得到样品中对苯二甲 酸二辛酯的峰面积，代入标准曲线中即可计算得到样品中对苯二甲酸二辛酯的含量。

本发明利用气相色谱/质谱联用来检测浓香大曲原酒中的对苯二甲酸二辛酯的含 量，利用气相色谱将各目标物和杂质分离，质谱作为检测器来分析对苯二甲酸二辛酯的含 量，检测成本低，速度快，检测过程中干扰少，结果的准确度高。

附图说明

图1是对苯二甲酸二辛酯的质谱图；

图2是对苯二甲酸二辛酯标准曲线图。

具体实施方式