[发明专利]一种氯消毒副产物二氯乙酰胺的气相色谱检测方法

摘要

本发明涉及一种氯消毒副产物二氯乙酰胺的气相色谱检测方法，采用液液萃取‑气相色谱‑微电子捕获检测器联合使用，具体步骤包括：将待测样品溶液进行液液萃取富集等前处理；通过气相色谱‑‑‑微电子捕获检测器分析，以得到待测样品的气相色谱图，并针对不同浓度的标准溶液以峰面积和标准溶液浓度绘制标准曲线，得到峰面积与标准溶液浓度之间的线性关系，计算出加标回收率；最后，利用信号曲线积分功能对试样的吸收峰进行面积积分，对照标准曲线即可计算得出二氯乙酰胺的含量。该方法简单、高效、灵敏度高，线性范围宽，重现性好，回收率高，仪器分析结果准确、谱图分析清楚，能快速测定水中二氯乙酰胺的含量，有效指导日常生产实践。

主权项

一种氯消毒副产物二氯乙酰胺的气相色谱检测方法，其特征在于包括以下步骤：S1、取样和制样——将水样经0.45μm的聚偏氟乙烯滤膜过滤后倒入棕色玻璃瓶中，将水样在pH为5的条件下冰水保存；S2、样品的液液萃取——取100ml水样加入10g无水硫酸钠进行充分的搅拌使其完全溶解，得到预处理的水样；向经预处理的水样加入10ml有机溶剂摇晃混合，再放入旋转振荡器上振荡，然后倒入分液漏斗中静置至出现明显分层，收集上层的萃取液；S3、浓缩定容——将收集到的萃取液放入氮蒸发器中进行浓缩，待体积逐渐减少至接近1ml时，加入无水硫酸钠脱水定容到1ml，倒入色谱分析的样品瓶中；S4、气相色谱‑微电子捕获检测器检测——将定容的装有待测样品的样品瓶放入气相色谱仪的样品架上，采用手动进样或顶空自动微量进样针抽取样品和S2中有机溶剂空白样，经微电子捕获检测器进行检测并记录图谱；S5、出峰时间确定——将不同浓度的二氯乙酰胺标准溶液依照步骤S4进行操作得到气相色谱图，确定标准品的出峰时间；将待测水样通过步骤S1‑S4后所得图谱与标准品气相色谱图进行对比，确定待测样品的出峰时间；根据不同浓度标准溶液所对应的气相色谱图，绘制峰面积与标准溶液浓度之间关系的标准曲线，得到峰面积与标准溶液浓度之间的线性关系，计算出加标回收率；所述标准溶液中，溶质为二氯乙酰胺，溶剂为S2中有机溶剂；S6、结果表征——在实验所得的样品图谱中找到出峰时间对应的吸收峰，并对吸收峰面积进行积分计算，即可根据标准曲线对应计算得到待测样品中二氯乙酰胺的含量。