[发明专利]一种TiN-Ag纳米复合涂层及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种TiN‑Ag纳米复合涂层及其制备方法与应用。它是由磁控共溅射沉积得到的复合薄膜，溅射过程中溅射过程中保持一定的基底温度，获得的厚度在0.5um~1um之间。通过实验调节制备过程的基底负偏压，得到的TiN‑Ag纳米复合涂层相比基底硬度提高明显，Ag元素均匀分布在TiN膜中，接触角明显低于没有掺杂Ag的TiN薄膜，亲水性好，并且细胞相容性得到提高，有望用于改善钛合金在生物医学上的应用。本发明所述的方法形成的材料结构稳定，方法可重复，制备条件可控。

主权项

1.一种TiN‑Ag纳米复合涂层，其特征在于它是由TiN化合物靶和Ag靶通过磁控共溅射复合而成,得到的厚为1‑1.5μm的纳米复合涂层，其利用Bruker D8a型X射线衍射仪（XRD）对样品进行物相及晶体结构分析，扫描范围10°~80°，高角2θ角扫描范围是10deg.~80deg.，扫描步长为0.01deg.，薄膜中同时出现TiN和Ag的衍射峰，即TiN(111)、TiN (200)、Ag（111）和Ag（200），薄膜的表面较为粗糙，断面SEM图显示结构较为紧凑，XPS结果显示Ag以单质的形态存在，Ti元素除了和N形成价键外，还有Ti‑O键结合，结合能分别为 458.0eV和464.2eV，氧元素来源于薄膜表面氧元素杂质基团；所述TiN‑Ag纳米复合涂层采用以下方法制备：同时溅射TiN和Ag靶材，TiN靶使用射频电流电源，Ag靶使用脉冲直流电源，其中复合膜中Ag原子数和质量占比分别为21.37%和37.97%；在沉积薄膜之前，分别将直径为50.8mm的圆形TiN靶材和Ag靶材分别安装在射频和脉冲靶位；其中经抛光的钛合金先依次用丙酮、乙醇超声清洗15分钟，吹干后立即送入真空沉积室中；具体步骤为：（1）先后通过机械泵和分子泵将腔室内抽至优于4×10‑4Pa的高真空后，先用600eV，5mA的Ar+对样品进行清洗15min，随后降低负偏压至‑100V，进行对靶材预溅射15min，沉积薄膜时，调节氩气流量为40sccm并精确控制每个样品的溅射时间；（2）在抛光的钛合金上沉积复合膜时维持优于4×10‑4Pa的高真空，气压值通过真空显示计显示，沉积过程中溅射气体选用高纯99.99%Ar，用流量控制器控制其流量为40标准毫升/分钟；沉积过程中总的工作气压为5.0×10‑1 Pa；（3）实验控制共溅射时间为4h，基底负偏压为‑100V~‑200V，TiN功率为120W，Ag的功率为15W，基底温度为300℃。