[发明专利]一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮提纯工艺

摘要

本发明公开了一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮提纯工艺，该方法包括如下步骤(1)将粗品1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮与非质子性溶剂、辅助反应型溶剂和固体金属盐混合，然后升温至60‑120℃，并保温2小时，形成具有固体不溶物杂质的混合溶液；(2)控制所述混合溶液的温度，过滤去除所述固体不溶物杂质，保留滤液；(3)将所述滤液降温至‑10℃至20℃，形成具有结晶的物料；(4)将所述物料离心过滤，得到片状的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮晶体，真空干燥得到1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮产品。该方法结晶出来的产品为片状、无色、具有金属光泽的固体，比重较大，不易漂移，操作人员不易过敏。

主权项

一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮提纯工艺，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将粗品1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮与非质子性溶剂、辅助反应型溶剂和固体金属盐混合，然后升温至60‑120℃，并保温2小时，形成具有固体不溶物杂质的混合溶液，其中，所述非质子性溶剂选用乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯乙烷、氯苯、二氯苯中的一种或多种，所述辅助反应型溶剂选用N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二乙基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基苯甲酰胺、N,N‑二乙基苯甲酰胺、N,N,N′,N′‑四甲基脲、N‑甲基吡咯烷酮、吡啶、甲基吡啶、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚中的一种或多种，所述固体金属盐包括氯化镁、氯化钙、氯化锶、氯化钡、氯化锰、氯化铁、氯化亚铁、氯化钴、氯化镍、氯化铜、氯化亚铜、氯化锌、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡、硝酸锰、硝酸铁、硝酸亚铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸亚铜、硝酸锌、硫酸镁、硫酸钙、硫酸锶、硫酸钡、硫酸锰、硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍、硫酸铜、硫酸亚铜、硫酸锌中的一种或多种；(2)控制所述混合溶液的温度，过滤去除所述固体不溶物杂质，保留滤液；(3)将所述滤液降温至‑10℃至20℃，形成具有结晶的物料；(4)将所述物料离心过滤，得到片状的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮晶体，真空干燥得到1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮产品。