[发明专利]一种具有高比表面积纳米炭纤维的制备有效
申请号: | 201610263879.8 | 申请日: | 2016-04-21 |
公开(公告)号: | CN105951218B | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 马昌;盛杰;王冉冉;谢震宇;张海霞;史景利 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | D01F9/24 | 分类号: | D01F9/24;D01F9/21;D01F9/20;D01F8/16;D01F8/10 |
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地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种具有高比表面积纳米炭纤维的制备方法,采用具有低分子量的甲阶酚醛树脂作为炭前驱体,以具有较高分子量的聚合物作为纺丝助剂,通过向原液中添加含硅有机物的方式,得到纺丝原液。经静电纺丝技术制备出具有纳米尺寸的初纺纤维,再经固化、炭化以及酸洗等过程,制备出具有高比表面积的多孔纳米炭纤维,该方法通过对造孔剂加入量的控制,实现对纳米炭纤维的比表面积的调控,具有工艺简单,可操作性强等优点。 | ||
搜索关键词: | 制备 纳米炭纤维 甲阶酚醛树脂 静电纺丝技术 含硅有机物 低分子量 多孔纳米 纺丝原液 纺丝助剂 高分子量 炭前驱体 聚合物 炭化 炭纤维 造孔剂 酸洗 原液 固化 纤维 调控 | ||
【主权项】:
1.一种具有高比表面积的纳米炭纤维的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)甲阶酚醛树脂的制备:将含羟基酚类及其衍生物与醛溶液和催化剂混合,含羟基酚类及其衍生物和醛的摩尔比为:1∶0.5‑1∶0.8,调节溶液pH到9‑12,升温至70℃,恒温60‑80min;反应结束后将产物冷却至室温,使用HCl溶液将pH调节至中性,在50‑60℃对产物进行减压蒸馏除去产物中的水分;将得到的酚醛树脂配制成20‑40%的乙醇溶液;(2)纺丝原液的配制:将含硅有机物和无水乙醇溶于乙醇,调整浓度为5‑30%,并加入2‑5%2M HCl溶液,搅拌2‑4h;然后加入10‑30%的酚醛树脂乙醇溶液,调整酚醛树脂和含硅有机物的质量比为2∶1‑1∶3,搅拌2‑4h;然后加入高聚物调节纺丝液浓度,搅拌2‑5h,高聚物的浓度为5‑10%;(3)静电纺丝:将纺丝原液在空气中静置2‑10h后进行纺丝,得到初纺纤维;纺丝参数为:纺丝电压区间为15‑25KV,纺丝距离为15‑30cm,挤出速率为1‑5mL/h;(4)初纺纤维的固化:将初纺纤维在空气中静置1‑5天,在100‑150℃下固化1‑3h;(5)纤维的炭化:在惰性气体保护下,以1‑3℃/min升温至500℃,恒温30‑60min,再以1‑5℃/min升温至700‑900℃,恒温60‑180min;(6)酸洗处理:将得到的产物置于10‑30%的酸溶液中24‑72h,然后水洗至中性,得到产物。
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