[发明专利]高真空升华提纯1, 4-二羟基蒽醌的方法

摘要

本发明公开了高真空升华提纯1,4‑二羟基蒽醌的方法，制备步骤依次为：投料；脱水、熔融；升华提纯；冷却、凝华；冷却结束后，开罐，收料，称重；进行下一批次生产。本发明提供提纯方法，不添加其它化工原料，也无化学反应，无废水，少量废气可通过活性炭吸附除去，废渣委托有资质单位焚烧，基本无三废排放，与化学法、溶剂法提纯相比不仅产品纯度高（≥99%），收率高（≥97%）,而且更环保，无二次污染。另外，本发明还公开了一种根据微积分原理设计的蜂窝式升华器，与反应釜式升华器相比，升华时间缩短5倍以上，节能70%。

主权项

 高真空升华提纯1, 4‑二羟基蒽醌的方法，其特征在于：按如下步骤制备：步骤1）投料：将工业级1, 4‑二羟基蒽醌装入料槽中，压实刮平后，投入到由10或12个并联的蜂窝式升华器的升华管中；所述的并联的蜂窝式升华器是指相邻的蜂窝式升华器上的真空系统，加热系统和冷却系统按照并联方式排列；步骤2）脱水、熔融：对升华管中的工业级1, 4‑二羟基蒽醌，进行非真空条件下加热，开启加热系统，温度控制在210~220℃，时间控制在30min，排出水蒸汽后，封盖；步骤3）升华提纯：同时开启真空系统和冷却系统，30min内逐步使真空压力控制在100pa以下，加热温度控制在220℃，时间控制在240min；真空系统排出的有机废气，通过15m高排气筒，利用活性炭吸附后排出；步骤4）冷却凝华：升华提纯和冷却凝华是同时进行的，升华管中加热升华出来的高纯1, 4‑二羟基蒽醌气体，被真空系统抽到结晶室中，凝结在结晶室内壁上，凝华产生的潜热和显热与冷却系统进行热交换；步骤5）冷却结束后，关闭真空系统，排空，打开罐盖，收料，称重；清理料槽不升华残渣，再进行下一批次生产，其中不升华残渣委托有资质单位焚烧。